[发明专利]测量残存的可辐射固化的单体或低聚物的方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种测量荧光从而确定辐射固化材料的固化程度的方法，更具体地说，本发明涉及一种测量辐射固化材料中存在的可辐射固化的单体或低聚物的残存量的方法。

发明背景

辐射固化材料，例如辐射固化涂层，在整个工业中都会碰到。在地砖、家具、医用注射器、光盘、计算机软盘、视频和声频磁带以及汽车和其它产品用的玻璃纤维复合材料的制造中就采用辐射固化涂层。

在辐射固化涂层的生产中，需要确定涂层的固化程度，即原始的可辐射固化的单体或低聚物已经反应形成固化产品的程度。未适当固化的涂层通常会显露出质量性能比适当固化的涂层质量差，例如，与基底的粘附性差，耐磨性差等。在防粘衬里上固化的涂层，如果过度固化或欠固化，将会显示不一致的防粘性能。未适当固化的涂层中未反应或“残存”的单体会引起不合意的气味。适当进行固化可以减少许多问题，并提供一致的固化产品质量。

固化材料的总的固化程度可以用几种方法来确定。有些方法是使固化涂层的物理性能(例如模数)与相关已知的固化水平相联系。测试这些物理性能，可以间接测量材料的固化水平。这种“笨”方法限于测量物理性能，因此，不能直接确定固化涂层中残存的单体含量。此外，这种笨方法通常必须“脱线”进行。

为了脱线测试一个样品，必须在进行所需测试的时间里切断生产线。这种情况可能需要几小时。这样切断生产线导致浪费、降低生产率，更重要的是，测试数据不能用于使运行条件实现最佳化，因为生产线必须重新启动。

为了在线测量固化的总的程度，使辐射固化涂层中含有荧光添加剂，当辐射固化材料在固化时，其粘滞度增大。荧光添加剂发射的荧光强度可能与材料的粘滞度因而与其固化程度有关。这类固化测量系统的缺点是，荧光剂通常对超过一定粘滞度的变化不敏感。因此，这种系统不能区分较高转换的固化程度或者残存的单体浓度的较小变化。

一种更直接地测量固化材料中残存的单体含量的方法称为“再干燥法”。再干燥法测量样品由于残存的单体的蒸发造成的质量变化。然而，再干燥法与上述的笨方法一样，只能脱线进行测量。

人们需要的而现有技术却不能提供的是一种能够精确地测量辐射固化涂层中残存的单体含量的系统，尤其是高转换率的固化系统，例如，在辐射固化涂层中残留不足10％的残存单体或低聚物。较佳地，这种方法应能够实时、在线地测量残存的单体含量。

发明概述

本发明涉及一种通过确定辐射固化材料中残存的可辐射固化的单体或低聚物含量确定辐射固化材料的固化程度的方法。该方法的灵敏度比其它测量固化方法的灵敏度高得多，它能够探测辐射固化涂层中残存单体浓度的很小差别。此外，该方法能够测量存在于表面中的可辐射固化的单体或低聚物的残存量。采用该方法能够设计和控制固化工艺过程。较佳地，该方法能够在制造涂层时实时地、在线地监测辐射固化涂层中残存的单体含量。

本发明的一个方案是一种测量辐射固化涂层中荧光剂发射荧光辐射能量强度的方法。该方法包括下列步骤：a)提供一层涂层，该涂层包括：1)辐射固化的单体或低聚物；和2)激励能量波长为λ₂的荧光剂，所述的荧光剂的荧光辐射能量为λ₃；b)通过暴露于辐射能量使所述的涂层固化，从而改变荧光剂暴露于波长λ₂辐射而发射荧光的辐射能量强度；c)用波长为λ₂的激励能量照射辐射固化的涂层，这里，激励能量至少有50％被辐射固化的涂层中75μm厚的上层所吸收；d)测量荧光剂发射波长λ₃荧光的辐射能量的强度。

本发明的另一个方案涉及利用上述的测量荧光发射强度的方法来测量存在于辐射固化涂层中的可辐射固化的单体或低聚物的残存量。在荧光剂发射波长为λ₃的荧光的辐射能量强度随辐射固化涂层中未反应可辐射固化的单体或低聚物浓度而变化的场合，这种测量残存单体或低聚物的方法是尤其有用的。

本发明的荧光发射强度测量结果还能够得到其它有价值的信息。例如，用氧抑制一些辐射固化涂层中的固化反应。这些涂层常常是在惰性气体的气氛中固化的，例如，在用氮气清洗过的固化箱体中。为了提供最佳的固化条件，本发明允许测量清洗过的固化箱体中存在的氧含量。