[发明专利]环己酮肟和己内酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 96194378.5 | 申请日： | 1996-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN1186484A | 公开（公告）日： | 1998-07-01 |
| 发明（设计）人： | F－J·维斯;H·富赫斯;E·富赫斯;T·维切尔 | 申请（专利权）人： | 巴斯福股份公司 |
| 主分类号： | C07C249/08 | 分类号： | C07C249/08;C07C251/44;C01B21/14;C07D201/04 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 吴亦华 |
| 地址： | 联邦德国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己酮 己内酰胺 制备 方法 | ||
1、通过环己酮与羟铵盐反应制备环己酮肟的方法，其中用羟铵甲酸盐作为羟铵盐。
2、如权利要求1所要求的制备环己酮肟的方法，其中所述的羟铵甲酸盐是通过在氢化催化剂的存在下，在甲酸水溶液中用氢还原一氧化氮制得的。
3、如权利要求2所要求的方法，其中的氢化催化剂基本上通过下述步骤制得：(a)用细碎硫处理铂金属盐，和(b)继而将铂金属盐还原为铂金属。
4、如权利要求1至3任一项所要求的方法，其中(a)从生成的反应混合物中分离出环己酮肟，得到基本上含有水和甲酸的混合物A；和(b)将C1-C4-链烷醇与混合物A混合，并在常规条件下，将甲酸酯化成甲酸酯，得到混合物B；(c)通过蒸馏从混合物B中分离出在步骤(b)中生成的甲酸酯；(d)以常规方式水解从步骤(c)得到的甲酸酯，得到基本上含有甲酸和与在步骤(a)中所用相应的醇的混合物C；(e)从混合物中分离出来自步骤(d)的甲酸，并用以制备羟铵甲酸盐和/或环己酮肟。
5、通过环己酮肟的贝克曼重排制备己内酰胺的方法，其中所述的重排反应在作为溶剂的C1-C4-羧酸存在下进行。
6、如权利要求5所要求的方法，其中的环己酮肟是通过环己酮与羟铵甲酸盐反应制得的。
7、如权利要求6所要求的方法，其中所述羟铵甲酸盐是通过在氢化催化剂的存在下，在甲酸水溶液中用氢还原一氧化氮制得的。
8、如权利要求7所要求的方法，其中的氢化催化剂基本上通过下述步骤制得：(a)用细碎硫处理铂金属盐，和(b)继而将铂金属盐还原为铂金属。
9、如权利要求6至8任一项所要求的方法，其中(a)从制备环已酮肟生成的反应混合物中分离出环己酮肟，得到基本上含有水和甲酸的混合物A；和(b)将C1-C4-链烷醇与混合物A混合，并在常规条件下，将甲酸酯化成甲酸酯，得到混合物B；(c)通过蒸馏从混合物B中分离出在步骤(b)中生成的甲酸酯；(d)以常规方式水解从步骤(c)得到的甲酸酯，得到基本上含有甲酸和与在步骤(a)中所用相应的醇的混合物C；(e)从混合物中分离去来自步骤(d)的甲酸，并用以制备羟铵甲酸盐和/或环己酮肟。
10、如权利要求5至9任一项所要求的方法，其中通过蒸馏从环己酮肟环化后生成的反应混合物中除去在重排反应开始时使用的C1-C4-羧酸。
11、如权利要求10所要求的方法，其中所除去的C1-C4-羧酸用于环己酮肟的重排。
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