[发明专利]在液－固体反应系统中用氢氧化铵水溶液制备草甘膦酸铵

说明书

发明的领域

本发明涉及干燥、非块状除草剂组合物与此组合物之制法。更特定言之，本发明涉及草甘膦酸铵除草剂，涉及制造易溶于水并可用以制备高负载、含辅料干燥/固体草甘膦组合物的固体草甘膦酸铵产物的有效方法。

相关领域的说明

N-膦酰基甲基甘胺酸[HOOCCH₂NHCH₂PO(OH)₂]，一般称为草甘膦酸或简称草甘膦，在本领域中已知为非常有效之除草剂。亦已知有机酸草甘膦在水中的溶解度相对低。因此，草甘膦一般配制成水溶性盐，特别是配制成单异丙胺(IPA)盐，以杀死或控制杂草或植物。草甘膦由密苏里州(美国)圣路易斯的孟山都公司以注册商标Roundup^，以它的IPA盐形式的水性浓缩物作为商业销售。

草甘膦的各种盐、草甘膦盐类的制法、草甘膦的制剂、及杀灭与控制杂草与植物的使用方法，分别公开于1974年3月26日与1983年9月20日授予约翰E.法兰兹的美国专利3,799,758与4,405,531中。公开了草甘膦盐的其他美国专利包括1982年2月16日授予乔治B.拉吉的美国专利4,315,765、1985年3月26日授予艾隆克巴克尔的美国专利4,507,250、1983年8月9日授予艾隆克巴克尔的美国专利4,397,676、1984年11月6日授予麦可P.普利斯比拉的美国专利4,481,026、与1979年2月20日授予而哈德J.普瑞尔的美国专利4,140,513。所有以上专利在此全部并入作为参考文献。

Roundup^商标除草剂以水溶性液体浓缩物销售。然而，近来致力于开发具有Roundup^同等效果的水溶性干燥/固体草甘膦制剂。构成这些努力的常规原因是希望固体制剂对液体在包装、运送与储存都比液体制剂节省成本。如所了解，水性浓缩物包含了大量的溶剂，从而增大了包装容器的体积与重量，并且增加了产品制造后输送上市的成本。

不大明显的益处亦存在于制造水溶性、干燥草甘膦之优点中。即颗粒制剂据信可提供优异的处理特征(即，溢出性受控制)，并且预期轻很多及运送较方便(经常为手携)，从而使产物更好地适于远距离地域使用。

然而，制造固体粒状草甘膦制剂需要克服一些固有的缺点，这些缺点主要因为由液体与固体反应物的组合制造固体产品比从相同反应物在溶液中制造产物，增加生产成本和相对复杂性。

含固体水溶性草甘膦盐组合物的许多制法为已知的。例如，在1991年9月10日授予Djafar的美国专利5,047,079，揭示了制备包含掺合高吸湿异丙胺盐与熔化的表面活性剂以形成基质的植毒素组合物的方法，此表面活性剂在环境温度下为固体。

1991年12月3日授予秦等人的美国专利5,070,197，揭示一种挤制法，其中布郎斯台德酸，例如，N-膦酰基甲基甘胺酸，在挤制器中与氢氧化钠紧密地掺合，以制造残余水份含量不大于10％的粒状挤制物。涉及干燥草甘膦酸钠组合物制造的另一方法，虽然不涉及挤制，揭示于PCT申请公告WO 87/04595。

在1993年11月30日授予坎皮恩等人的美国专利5,266,553中，揭示了制备噻草平或含羧酸功能基除草剂的干燥、水溶性盐类，该法包括使用中和碱反复处理盐，中和碱选自氨、烷胺、羟基烷胺、硷金属的硷性盐及它们的组合。

在1993年5月19日提交并转让给Productos Osa SACIFIA的法国专利公告2,692,439中，一般叙述了包含如粉末状或颗粒状N-膦酰基甲基甘胺酸的单铵盐与保湿剂、表面活性剂和/或粉碎添加剂联合构成的植毒性制品。如参考资料所例示，草甘膦酸与碳酸氢铵反应生成单铵盐。

1994年6月28日授予莫瑞诺等人的美国专利5,324,708揭示了制备与使用如干燥粉末形式N-(膦酰基-甲基)-甘胺酸单异丙铵盐与(3-胺基-3-羧基丙基)-甲烷磷酸单异丙铵盐一类非吸湿草甘膦酸单铵盐组合物与相关方法[照抄]。

在1994年5月26日授予的PCT申请公告WO 94/10844中，揭示了干燥的草甘膦组合物，其中N-膦酰基甲基甘胺酸特别掺合了如磷酸二铵一类的无机硷或有机、非苛性硷物质，或如乙酸胍一类的硷性胍盐。

1990年10月24日公开的EPO申请公告0394211公开了包含干燥杀虫害组合物及相关使用与制造方法的发明。更特别地，此发明通过加有效量有机聚硅氧嵌段共聚物或氟烃润湿剂增大杀虫害组合物的溶解度。