[发明专利]制备3－氨基－1,2,4－苯并三嗪二氧化物的方法

权利要求书

1．一种制备3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物的方法，包括以下步骤：

a)  将摩尔/体积比为1∶3的苯并呋咱-1氧化物的二甲亚砜溶液加到装在反应容器中在约55℃-65℃的摩尔/体积比为3∶2的氰氨基二钠的水溶液中，得到3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物钠盐为沉淀物；

b)  滤出沉淀，将其悬浮于过量水中；

c)  在悬浮液中加入约3.5摩尔当量甲磺酸形成溶液；

d)  过滤溶液，除去不溶于酸的杂质；

e)  将过滤的溶液倒入含有过量乙酸钠的缓冲溶液中，并使之发生结晶；

f)  过滤并用水洗涤晶粒；

g)  将洗涤的晶粒放回到上述反应容器中，并与5倍体积的水一起搅拌；及

h)  过滤晶粒，用丙酮冲洗，得到纯3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物。

2．权利要求1的方法，进一步包括干燥和匀化纯3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物。

3．权利要求1的方法，其中所说苯并呋咱-1氧化物是加到约60℃的所说氰氨基二钠溶液中。

4．权利要求1的方法，其中在步骤(b)中滤液是按体积比为1∶6悬浮于水中。

5．一种制备3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物的方法，包括以下步骤：

a)  将摩尔/体积比为1∶3的苯并呋咱-1氧化物的二甲亚砜溶液加到在约55℃-65℃摩尔比为3∶6的氨基氰和氢氧化钠水溶液中，得到3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物钠盐为部分悬浮液/溶液；

b)  用体积比约为1∶6的水稀释部分悬浮液/溶液，得到含有碱不溶杂质的溶液；

c)  过滤溶液，除去碱不溶杂质；

d)  用稍微过量的冰醋酸中和溶液，得到粗的结晶混合物；

e)  冷却结晶混合物并过滤收集温饼形状的固体；

f)  搅拌下，加入约88∶12的丙酮和乙酸混合物；

g)  过滤收集结晶颗粒并用约88∶12的丙酮和乙酸混合物冲洗，然后用水冲洗；

h)  将约5体积的水加到结晶颗粒中，得到悬浮液；

i)  用3.5摩尔当量的甲磺酸酸化悬浮液；

j)  过滤收集悬浮的结晶颗粒，将其装入充分搅拌的稀乙酸钠溶液中，使其进行微结晶以形成平均粒径小于190mm的结晶；及

k)  过滤收集微结晶颗粒并用水冲洗，然后用丙酮冲洗，得到纯3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物。

6．权利要求5的方法，进一步包括干燥和匀化纯3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物。

7．权利要求5的方法，其中所说苯并呋咱-1氧化物是加到约60℃的所说氨基氰溶液中。