[发明专利]控制纤维素乙酰化的方法和装置

权利要求书

1、一种控制纤维素乙酰化的方法，包括：

(a)一个减压乙酰化段，用于在酸性催化剂存在下，通过把反应体系的气相组分从该体系蒸出来在减压下乙酰化纤维素，和

(b)一个后乙酰化段，用于在比减压乙酰化段的压力高的压力下进一步进行乙酰化反应，用于通过控制后乙酰化段的反应温度在间歇系统中制备乙酸纤维素，

其中，当给定压力下减压乙酰化段馏出液的蒸馏速率在该蒸馏速率达到一个最大值后等于或低于参考值时，来进行从减压乙酰化段到后乙酰化段的转换操作，且在使用100重量份纤维素的条件下，该蒸馏速率的参考值为每分钟2-15重量份。

2、一种权利要求1中所述的方法，其中，通过把给定压力下减压乙酰化段馏出液的蒸馏速率作为指标来解除该反应体系的降压，进行该转换操作。

3、一种权利要求1中所述的方法，其中，在减压乙酰化段中分批多次向该反应体系中加入酸性催化剂。

4、一种权利要求1中所述的方法，其中，在给定压力下减压乙酰化段馏出液的蒸馏速率有多个最大值的条件下，在该蒸馏速率达到最后一个最大值后进行该转换操作。

5、一种权利要求1中所述的方法，其中，在5339-20020Pa的真空度下进行减压乙酰化段。

6、一种权利要求1中所述的方法，其中，该后乙酰化段是在已解除反应体系减压的密封体系中或在一开放体系中进行。

7、一种权利要求1中所述的方法，其中，在后乙酰化体系的峰值温度为40-90℃时进行该反应。

8、一种权利要求1中所述的方法，其中，通过使用以下原料进行该反应，这些原料包括：相对于100重量份纤维素，200-400重量份乙酰化试剂、300-800重量份反应溶剂和总重0.4-10重量份的酸性催化剂，并且在6006-13347真空度、20-70℃温度下进行该减压乙酰化段，且当相对于100重量份纤维素，馏出液的蒸馏速率在该蒸馏速率表现一个最大值后等于或低于4-12重量份的参考值时，通过解除该反应体系的降压来进行从减压乙酰化段到后乙酰化段的转换操作。

9、一种制备乙酸纤维素的方法，包括：

(a)一个减压乙酰化段，用于在酸性催化剂存在下，通过把反应体系的气相组分从该体系蒸出来在减压下乙酰化纤维素，和

(b)一个后乙酰化段，用于在比减压乙酰化段的压力高的压力下进一步进行乙酰化反应，通过控制后乙酰化段的反应温度在间歇系统中进行，

其中，当给定压力下的减压乙酰化段馏出液的蒸馏速率达到一个最大值后等于或低于参考值时来进行从减压乙酰化段到后乙酰化段的转换操作，且在使用100重量份纤维素的条件下，该蒸馏速率的参考值为每分钟2-15重量份。

10、一种用于控制乙酸纤维素制备过程中乙酰化的乙酰化控制装置，该方法包括：(a)一个减压乙酰化段，用于在酸性催化剂存在下，通过把反应体系的气相组分从该体系蒸出来在减压下乙酰化纤维素，和(b)一个后乙酰化段，用于在比减压乙酰化段的压力高的压力下进一步进行乙酰化反应，其中当给定压力下的减压乙酰化段馏出液的蒸馏速率达到一个最大值后等于或低于参考值时来进行从减压乙酰化段到后乙酰化段的转换操作，且在使用100重量份纤维素的条件下，该蒸馏速率的参考值为每分钟2-15重量份；和

其中所说的装置包括：

一个乙酰化反应器；

一个用于降低该反应体系的压力的降压装置；

一个用于冷凝从该反应体系蒸馏出的馏出液的冷凝装置；

一个用于测量减压乙酰化段馏出液的蒸馏速率的测量装置；和

一个用于根据测量装置测定的测量值，把后乙酰化段的压力增加到高于减压乙酰化段的压力的压力调节装置。

11、一个权利要求10所述的乙酰化控制装置，其中，该装置包括一个控制装置，用于把一个解除信号赋予压力控制装置来解除减压乙酰化段中的降压，只要由该测定装置测得的测定值R与参考值Rs相比，等于或低于参考值Rs。