[发明专利]控制纤维素乙酰化的方法和装置

说明书

本发明涉及一种控制纤维素乙酰化的反应控制方法和反应控制装置，该方法和装置用于乙酸纤维素的生产。具体讲，该乙酸纤维素用于烟草过滤丝束(纤维束)、纤维、照相胶片和人工肾。

作为乙酸纤维素工业制备方法的典型例子，已知一种在酸性催化剂(如硫酸)存在下通过乙酰化试剂(如乙酸酐)乙酰化纤维素的方法。这种乙酸纤维素的乙酰化是一个强放热反应，且当反应温度、特别是峰值温度(最高温度)高时，纤维素解聚，结果降低了乙酸纤维素的聚合度并且产品的质量下降。因此，为了保持乙酸纤维素的质量，高精确度地控制和调节乙酰化反应中的反应温度是非常重要的。

日本专利申请公开号5761/1990(JP-B-2-5761)公开了一种乙酸纤维素的制备方法，该方法使用纤维素作为原料、乙酸酐作为乙酰化试剂、乙酸作为溶剂、硫酸作为催化剂，该方法的特征在于在反应体系中在包括乙酰化反应初始阶段的整个过程或部分过程中降低压力，冷凝产生的蒸汽并从该反应体系中蒸馏出生成的产物来浓缩该反应产物。该文献提到：在反应过程中，当在蒸汽组分以预定量蒸出时减压受到破坏并转为常压(大气压)时，由于未反应的乙酸纤维素乙酰化的反应热，该反应温度升至峰值温度，只要该反应热辐射到一定程度，然后该温度降低或下降；并且提到：把蒸汽组分的蒸馏量作为指标，可控制或调整其峰值温度。

然而，当在间歇体系中连续进行在减压下的乙酰化段(减压乙酰化段)和乙酰化段(后乙酰化段)，该后乙酰化段包括增加反应压力和由于剩余纤维素的反应热升高反应温度而使乙酰化反应进一步进行，如上所述，在该方法中通过把蒸汽组分的蒸馏量作为指标来停止降压来提高反应温度，后乙酰化段的峰值温度漂移增大。因此，产物乙酸纤维素的聚合度有所改变，且不能期望有稳定的质量。

其可能的原因如下：即，用作原料的纤维素一般含有水份，结果除前半段减压乙酰化段中纤维素的乙酰化外，由于水份发生了乙酸酐的水解。因此，根据纤维素的湿含量，其反应体系中乙酸的产量和反应热有所变化或不同，因此其蒸馏液(蒸馏物)的蒸馏量彼此不同。另外，由于该反应温度剧烈升高并且内部回流激烈，该减压乙酰化段的前半段反应体系不稳定，且馏出液(乙酸和乙酸酐的混合物)的蒸馏量可能改变或变化。因此，根据上述方法，在该反应体系中，未反应纤维素的浓度实际上是不同的，甚至当馏出液的量相同时也如此。应该考虑到：后乙酰化段中产生的热量随着未反应纤维素的浓度而变化，结果使峰值温度波动或变化。

另一方面，理论上通过使用绝热反应器作为乙酰化反应器、严格控制投入原料、乙酰化试剂、反应溶剂和催化剂的量、以及严格控制其反应温度，可稳定反应的峰值温度。然而，当工业化生产乙酸纤维素时，为了使用完全绝热体系作为乙酰化反应器、或精确控制乙酰化试剂或其它组分的量或比例和温度，需要许多设备而增加了大量成本。

因此，本发明的一个目的是提供一种反应控制的方法和装置，该方法和装置确保易于和精确控制间歇体系中进行的纤维素乙酰化段中乙酰化反应的反应温度。

本发明的另一个目的是提供一种反应控制的方法和装置，在间歇体系中通过进行减压乙酰化段和后乙酰化段，该方法和装置确保在生产乙酸纤维素的后乙酰段中最小化峰值温度的漂移。

本发明的再一个目的是提供一种乙酸纤维素的制备方法，该方法确保乙酸纤维素具有稳定的质量。

本发明者进行了深入细致的研究来完成上述目的，结果发现当通过把在减压乙酰化段中馏出物的蒸馏速率作为一个指标(气压计或显示器)来进行从减压乙酰化段到后乙酰化段的转换操作时，可精确控制后继反应段的峰值温度。基于上述发现完成了本发明。

因此，本发明提供了一个反应控制方法，包括：(a)一个减压乙酰化段，用于在酸性催化剂存在下通过从该体系中蒸馏出反应体系中的气相组分在减压下乙酰化纤维素，和(b)一个后乙酰化段，用于在比其减压乙酰化段压力更高的压力下进一步进行乙酰化反应，用于在间歇体系中在后乙酰化段通过控制反应温度来制备乙酸纤维素，其中通过把在减压乙酰化段馏出物的蒸馏速率作为一个指标来进行从减压乙酰化段到后乙酰化段的转换操作。

本发明还提供了一个用于乙酸纤维素制备方法的反应控制装置，该方法包括：一个减压的乙酰化段，用于在酸性催化剂存在下通过从该体系中蒸馏出反应体系的气相组分在减压下乙酰化纤维素，和(b)一个后乙酰化段，用于在比减压乙酰化段更高的压力下进一步进行乙酰化反应，