[发明专利]一种阿齐霉素结晶及其制备方法无效
申请号: | 97101204.0 | 申请日: | 1997-01-03 |
公开(公告)号: | CN1161971A | 公开(公告)日: | 1997-10-15 |
发明(设计)人: | 殷殿书 | 申请(专利权)人: | 石家庄制药集团有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08 |
代理公司: | 河北省专利事务所 | 代理人: | 蔡建成,申东民 |
地址: | 050051 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 霉素 结晶 及其 制备 方法 | ||
1、一种阿齐霉素结晶,其特征在于在室温条件下含有低于4%的吸附水。
2、根据权利要求1所述的阿齐霉素结晶,其特征在于它具有如下特征:紫外吸收光谱最大吸收波长λmax=207.7nm,核磁共振氢谱′H-NMR(CDCl2)δ:2.28[3′-N(CH3)2],2.34(9a-NCH3),核磁共振碳谱13C-NMR(CDCl3)δ:178.91(C-1),78.14和83.32(C-3,C-5),36.14(9a-NCH3),40.34[3′-NC(CH3)2],红外光谱:利用溴化钾法测定本品在3600-3400cm-1,3020-2780cm-1,1719cm-1,1460-1340cm-1,1380cm-1及1200-1000cm-1处有特征吸收峰。
3、根据权利要求1所述的阿齐霉素结晶的制备方法,其特征是用含水阿齐霉素溶干水溶性有机溶剂和水的混合物中进行结晶后干燥得到的。
4、根据权利要求3所述的方法,其特征在于其中含水阿齐霉素:水∶水溶性有机溶剂的相对重量比为1∶30-1000∶9-16。
5、根据权利要求3或4所进的方法,其特征在于水溶性有机溶剂可以是乙醇、丙酮、异丙醇、丙醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、丙腈、2-氯乙醇,N,N,N′,N′-四甲基脲,N-甲基吡咯烷酮,烯丙醇或上述物质的混合物中的一种。
6、根据权利要求4所述的方法,其特征在于有机溶剂优选丙酮、乙醇或它们的混合物。
7、根据权利要求3所述的方法,其特征在于干燥为真空干燥,时间为4-5小时。
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