[发明专利]2-甲基-2-甲硫基丙醛肟制造工艺方法无效
申请号: | 97105869.5 | 申请日: | 1997-05-29 |
公开(公告)号: | CN1049652C | 公开(公告)日: | 2000-02-23 |
发明(设计)人: | 沈元水;阎新华;张金田;许方振;孔斌 | 申请(专利权)人: | 山东华阳农药化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C323/47 | 分类号: | C07C323/47 |
代理公司: | 山东省专利事务所 | 代理人: | 吴伟 |
地址: | 271411 山东省宁阳*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 甲硫基 丙醛 制造 工艺 方法 | ||
1、2-甲基-2甲硫基丙醛肟制造工艺方法,其特征是:在装有搅拌装置、温度计、滴液漏斗和气体导入管的反应器中,先加入溶剂I,溶剂I选自C1-C4的醇、C1-C4的一卤或多卤代烷,以干冰-乙醇浴冷却使反应器的温度降低,导入异丁烯,投入固体亚硝酸钠,开动搅拌,滴加工业盐酸反应;然后撤去冷浴,升温,将未反应的过量异丁烯回收;再作真空抽滤,滤饼用水洗涤,干燥,制得2-氯-2-甲基-1-亚硝基丙烷二聚物;真空抽滤所得液体经处理回收溶剂I;将甲硫醇钠水溶液投入装有回流冷凝管、温度计和搅拌装置的反应器中,开动搅拌,用水浴加热从而使物料升温,然后把2-氯-2-甲基-1-亚硝基丙烷二聚物和溶剂II混合,溶剂II选自水、C1-C4的醇或其混合液,将混合所得悬浮液投入此反应器中反应;反应完毕,向此反应器中加入溶剂III进行萃取处理,溶剂III选自芳香烃或卤代烷烃,通过静止或离心操作分层;分层后对溶剂II通过简单蒸馏来回收,萃取层通过真空蒸馏回收溶剂III,蒸馏所得固体物为2-甲基-2-甲硫基丙醛肟。
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