[发明专利]2-甲基-2-甲硫基丙醛肟制造工艺方法

说明书

本发明涉及2-甲基-2-甲硫基丙醛肟制造工艺方法技术领域。

目前用异丁烯制造2-甲基-2-甲硫基丙醛肟的工艺方法，在国内外还没有，仅通过文献了解工艺条件过于苛刻，使产品制造工艺复杂，制成品价格高。

本发明的目的是发明一种用异丁烯制造2-甲基-2-甲硫基丙醛肟，其制造工艺方法简单，制成品价格低。

本发明是这样实现的：在容器设备上装上搅拌器、温度计、滴液漏斗和气体导入管，常压下先将溶剂I加入其中，以干冰-乙醇浴冷却使容器内温降低，导入异丁烯，投入固体亚硝酸钠，开动搅拌滴加工业盐酸反应，然后撤去冷浴，升温，将未反应的过量异丁烯回收，再作真空抽滤，滤饼用水洗涤，干燥制得2-氯-2-甲基-1-亚硝基丙烷二聚物，真空抽滤所得液体经处理制出溶剂I；将甲硫醇钠水溶液投入装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的容器设备内，开动搅拌，用水浴加热升温从而使物料温度上升，然后把2-氯-2-甲基-1-亚硝基丙烷二聚物和溶剂II混合好的悬浮液投入其中，反应完毕，向物料中加入溶剂III进行萃取处理，通过静止或离心操作分层，分层后溶剂II通过简单蒸馏回收利用，萃取层通过真空蒸馏制出溶剂III回收利用，同时所得固体物为2-甲基-2-甲硫基丙醛肟。

所述的溶剂I为C₁-C₄的醇、C₁-C₄的一卤或多卤代烷。

所述的溶剂II为水，C₁-C₄的醇或其混合液。

所述的溶剂III为芳香烃或卤代烷烃。

本发明的优点是：制造工艺方法简单，制成品价格低。

下面结合实施例，对本发明做进一步说明：

在20升的四口瓶上装上搅拌器、温度计、滴液漏斗和气体导入管，常压下先将2250毫升工业乙醇加入其中，以干冰-乙醇浴冷却，使内温降到-13℃以下，导入2000克异丁烯，将1452克固体亚硝酸钠一次投入，开动搅拌，滴加31％的工业盐酸4200毫升，反应1小时后撤去冷浴、升温，将未反应的过量异丁烯回收，再作真空抽滤，滤饼用4000毫升水洗涤，干燥制得2-氯-2-甲基-1-亚硝基丙烷二聚物6190克，真空抽滤所得液体经处理制出溶剂I；将甲硫醇钠水溶液9545毫升投入装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的另一容器设备内，开动搅拌，用水浴加热升温从而使物料温度上升，然后把2-氯-2-甲基-1-亚硝基丙烷二聚物和溶剂II混合好的悬浮液8000毫升投入其中，反应完毕，向物料中加入溶剂III进行萃取处理，通过静止或离心操作分层，分层后溶剂II通过简单蒸馏回收利用，萃取层通过真空蒸馏制出溶剂III回收利用，同时所得固体物为2-甲基-2-甲硫基丙醛肟2010克，含量85.1％。

其分子式为：