[发明专利]无水三氟醋酸盐及无水三氟醋酸的制备无效
申请号: | 97106461.X | 申请日: | 1997-06-11 |
公开(公告)号: | CN1049421C | 公开(公告)日: | 2000-02-16 |
发明(设计)人: | 林永达;吴永明;沈奕 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07C51/16 | 分类号: | C07C51/16;C07C53/18 |
代理公司: | 上海华东专利事务所 | 代理人: | 李昌群 |
地址: | 20003*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无水 醋酸 制备 | ||
1.一种无水三氟醋酸盐及无水三氟醋酸的制备方法,其特征在于在室温到140℃条件下,三氟乙醇在含有氧化剂的硫酸水溶液中发生氧化反应4-8小时制得CF3CO2H,蒸馏,蒸出馏份用碱金属氢氧化物水溶液中和至中性,减压下抽去水后得白色粉末状三氟醋酸盐CF3CO2M固体,该固体在真空条件下干燥,即得到无水三氟醋酸盐,将该无水三氟醋酸盐在浓硫酸条件下蒸馏,即可以得到无水三氟醋酸,其中氧化剂是KMnO4、K2Cr2O7、NaIO4、CrO3;硫酸水溶液的浓度是1M到8M;碱金属氢氧化物水溶液浓度10-40%;M=K、Na。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于在氧化体系中加入无机盐作为催化剂,无机盐是CuSO4,CuCl2,CuBr2。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应温度为80-120℃。
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