[发明专利]一种无致癌性的单偶氮酸性红染料及其合成方法

权利要求书

1.一种无致癌性的单偶氮酸性红染料，其特征在于具有如下的结构式：

2.据权利要求1所述的染料的合成方法，其特征在于依次包括如下步骤：(1)4-氯-4’-硝基二苯甲酮的合成：以氯苯与对硝基苯甲酰氯为原料，以无水三氯化铝为催化剂反应4小时获得4-氯-4’-硝基二苯甲酮，反应温度为50～80℃，氯苯与对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1/1，无水三氯化铝与对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1.5/1，其反应式如下所示：(2)4-氯-4’-硝基二苯甲酮的还原：将4-氯-4’-硝基二苯甲酮与铁粉置于反应介质——乙醇与水的混合溶液中，加热至回流，滴加盐酸-乙醇混合溶液，反应结束后热滤结晶，即可获得4-氯-4’-氨基二苯甲酮；还原反应的条件是这样的：铁粉/4-氯-4’-硝基二苯甲酮＝4/1～2/1(摩尔比)，乙醇的浓度为90％(体积)，用量为30ml/0.01mol 4-氯-4’-硝基二苯甲酮，反应时间为2～4小时，其反应式为：(3)4-氯-4’-氨基二苯甲酮的重氮化：将4-氯-4’-氨基二苯甲酮置于反应釜中，加入浓盐酸和水，冷却至5～10℃，一次性加入过量的NaNO₂，反应时间为0.3～0.5小时，水/4-氯-4’-氨基二苯甲酮＝15ml/0.01mol，浓盐酸/4-氯-4’-氨基二苯甲酮＝5ml/0.01mol，反应结束后将反应产物过滤，即可获得所说的4-氯-4’-氨基二苯甲酮的重氮化物，代号为(A)，其反应式为：将所说的(A)溶液在搅拌下，滴加入中间化合物H-酸与对甲苯磺酰氯的磺酰化物(B)中进行偶合反应，其反应式为：反应温度为5～10℃，反应时间为1～2小时，并用10％(重量)的NaCO₃溶液控制pH值为8～9，A溶液滴加完后继续反应至重氮盐消失，恒温1小时，过滤，滤饼烘干，即获单偶氮酸性红染料；所说的中间化合物(B)结构式如下所示：所说的H-酸的结构式为：

3.据权利要求2所述的方法，其特征在于：H-酸与对甲苯磺酰氯的酰化反应中对甲苯磺酰氯与H-酸的摩尔比为2.1/1。