[发明专利]线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺无效
申请号: | 97107357.0 | 申请日: | 1997-02-05 |
公开(公告)号: | CN1075529C | 公开(公告)日: | 2001-11-28 |
发明(设计)人: | 徐登顺;赵祥光 | 申请(专利权)人: | 徐登顺;赵祥光;宋广山 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02 |
代理公司: | 德阳三星专利事务所 | 代理人: | 王兴雯,刘克勤 |
地址: | 618000 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 线型 分子量 聚苯硫醚 工业 合成 工艺 | ||
1.一种线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺,包括以硫化钠和对二氯苯为原料制备PPS的工艺,其特征在于:以无水硫化钠和对二氯苯为主要原料,在溶剂六甲基磷酰三胺中进行常压、无催化剂的缩聚反应,合成高分子量线型聚苯硫醚树脂(PPS),每生产PPS原粉/吨,耗主料工业硫化钠2吨、对二氯苯1.6吨、六甲基磷酰三胺0.4吨、由酸、石灰水组成的辅料0.04吨,其工艺步骤是:
(1)将工业硫化钠经结晶工艺制成无水硫化钠,
(2)对二氯苯精品直接使用,
(3)工业六甲基磷酰三胺经蒸馏工艺处理后重复使用,
(4)将上述原料及辅料加热缩聚:
缩聚反应投料系数为60-70%,
配料比(克分子):无水硫化钠∶对二氯苯=0.99--1.0∶1.0,
溶剂比例:40毫升HPT/克分子Na2S,
聚合反应温度:185℃--230℃
聚合反应时间:4--5小时,
(5)经缩聚反应完成后的物料加水搅拌成均匀浆料,并放入抽滤器中对产品洗涤,
(6)经抽空、烘干后,包装即得PPS原料产品。
2.根据权利要求1所述的线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺,其特征在于:缩聚反应过程采用油循环供热,油温为220℃--230℃。
3.根据权利要求1所述的线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺,其特征在于:缩聚合成过程采用分段控温:物料升温阶段控温在100℃--200℃之间,自动升温阶段适当控温,保温阶段控温在220℃上下。
4.根据权利要求1、2或3所述的线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺,其特征在于:该工艺直接生产的产品PPS,在303℃熔融低切变粘度>2000泊。
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