[发明专利]临界温度典型值为95K的钕钡铜氧高温超导外延薄膜的制备方法

说明书

本发明属高温超导薄膜技术领域，特别涉及ReBa₂Cu₃O_7-δ(Re为稀土元素)高温超导薄膜体系中的钕钡铜氧(Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ)高温超导薄膜。

众所周知，近年来，由于高温超导薄膜在微波器件制造中的广泛应用，对高温超导薄膜性能提出了更高的要求，希望具有更高的临界温度Tco和临界电流密度Jc及更低的微波表面电阻Rs，为此，人们为寻求更高Tco的高温超导薄膜材料进行了大量的研究。我们知道，高温超导材料的Tco值主要由载流子浓度决定，同时也受氧空位浓度及缺陷分布状态的影响，也就是说薄膜材料中载流子浓度高，缺陷少，分布有序就有可能把Tco做得更高。在ReBa₂Cu₃O_7-δ材料体系中由于Nd(钕)的离子半径比Y(钇)大，根据理论分析它可能有更高的Tco，因而展开了对Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ的体系研究。首先日本Hidehiko Nanaka等人[见Appl phys lett 57(1990)2850]采用分子束外延(MBE)技术在低压NO₂气氛中制备Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ薄膜，其Tco仅为30k，这是因为采用MBE所制得的薄膜的成分与靶完全相同，因而不能改变膜的成分计量比，当然更难以通过优化制备工艺条件来改变Nd/Ba比例，无法控制Nd和Ba固溶缺陷的产生与分布之故；以后日本Massond Sadaye.Furen Wang等人[见Supercond.Sci.Technol 8(1995)638]及德国C.Le paven-Thivet.B.Leibold等人[见Inst.phys.Conf，Ser.No 148(1995)863]采用激光沉积法在氧分压10～400pa下制得Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ薄膜的Tco分别为85k和85～90k，这是因为他们所用的氧分压过高，难以调整Nd/Ba的比例，无法有效控制Nd和Ba产生固溶缺陷及缺陷的分布之故，从以上已有技术看，所制得的Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ薄膜的Tco均不够高，显然无法满足微波器件制做的需要。

本发明的目的在于提供一种制备Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ高温超导薄膜的新方法及具体制备技术，以获得临界温度Tco的典型值为95k的Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ超导薄膜，以更好地满足微波器件制做的需求。

本发明从提高Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ超导薄膜Tco的基本点出发，所提出的制备方法和具体制备技术必须有利于获得足够高的载流子浓度、氧空位浓度及控制Nd离子和Ba离子的固溶，为此，本发明提出了：采用倒筒式直流溅射(ICP)方法并严格选择基片及取向和严格控制溅射条件及后处理工序，其具体制备技术为：

1.  选用Nd₁Ba₂Cu₃O_7-δ园柱靶材；

2.  基片为LaAlO₃(100)单晶片，靶基距为8cm；

3.  溅射条件：

   气氛：氧氩混合气体   O₂∶Ar＝1.2～3.3  总压：60～65Pa

   电流：0.2～0.7A

   基片温度：750～770℃

   时间：10～18h

   在该条件下，溅射速率为0.005～0.01nm/s

4.后处理工序：溅射完后关掉Ar气，样品在氧等离子体中降温至390℃后充入8×10⁴Pa纯氧，保温8分钟后自然冷却至100℃以下。