[发明专利]卤代二氟乙酸烷基酯的制备方法

权利要求书

1.制备下式的卤代二氟乙酸烷基酯的方法：

其中X表示氟、氯、溴或碘原子，R表示含有1-10个碳原子的直链或支链脂族烃基，其特征在于该方法包括：

1/在氧气和一定摩尔量p的至少一种化学游离基引发剂存在下，使下式的1，1-二氟四卤代乙烷与一种醇ROH(III)进行接触：

CF₂XCY₂Z  (II)

式(II)中X具有与式(I)中相同的含义，Y和Z可以相同或不同，它们表示溴、氯或碘原子，ROH中R具有与式(I)中相同的含义，ROH/CF₂XCY₂Z摩尔比不超过30；其中摩尔量p不超过所使用的总摩尔量p+q的40％；

2/加热步骤1得到的反应介质到至少40℃；

3/在保持步骤2的温度的同时并始终在氧气存在下，连续输入或逐步加入一定摩尔量q的至少一种化学游离基引发剂，使得摩尔比p+q/CF₂XCY₂Z为0.01-0.2；

4/冷却反应介质至室温，随后通过蒸馏上述反应介质提取粗产物，随后在脂族、环脂族或芳族溶剂存在下蒸馏上述粗产物；

5/回收卤代二氟乙酸烷基酯(I)。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于ROH/CF₂XCY₂Z摩尔比为5-20。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于在步骤2中，加热步骤1得到的反应介质到60-80℃。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于p+q/CF₂XCY₂Z为0.05-0.1。

5.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于式(II)的1，1-二氟四卤乙烷是CF₂BrCCl₂Br和CF₂BrCCl₂I。

6.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于醇(III)是乙醇或异丙醇。

7.根据权利要求1-4之一的方法，其中化学游离基引发剂是偶氮化合物。

8.根据权利要求5的方法，其中化学游离基引发剂是偶氮化合物。

9.根据权利要求6的方法，其中化学游离基引发剂是偶氮化合物。 

10.根据权利要求7的方法，其中偶氮化合物是2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)。

11.根据权利要求8的方法，其中偶氮化合物是2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)。

12.根据权利要求9的方法，其中偶氮化合物是2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)。

13.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于化学游离基引发剂的摩尔量p为所使用的总摩尔量p+q的10％-20％。

14.根据权利要求5的方法，其特征在于化学游离基引发剂的摩尔量p为所使用的总摩尔量p+q的10％-20％。

15.根据权利要求6的方法，其特征在于化学游离基引发剂的摩尔量p为所使用的总摩尔量p+q的10％-20％。

16.根据权利要求7的方法，其特征在于化学游离基引发剂的摩尔量p为所使用的总摩尔量p+q的10％-20％。

17.根据权利要求1的方法，其特征在于溶剂是环己烷或甲苯。

18.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于反应在空气存在下进行。

19.根据权利要求5的方法，其特征在于反应在空气存在下进行。

20.根据权利要求6的方法，其特征在于反应在空气存在下进行。

21.根据权利要求7的方法，其特征在于反应在空气存在下进行。

22.根据权利要求10的方法，其特征在于反应在空气存在下进行。

23.根据权利要求13的方法，其特征在于反应在空气存在下进行。

24.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于反应在水存在下进行。