[发明专利]制备三溴新戊基氯烷基磷酸酯的方法无效

专利信息
申请号: 97111594.X 申请日: 1997-05-21
公开(公告)号: CN1166493A 公开(公告)日: 1997-12-03
发明(设计)人: 宫野信孝;德安范昭 申请(专利权)人: 大八化学工业株式会社
主分类号: C07F9/14 分类号: C07F9/14
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 侯天军
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 制备 三溴新戊基氯 烷基 磷酸酯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备式(3)所示三溴新戊基氯烷基磷酸酯的方法:

式中R是氢原子,烷基或氯烷基;

该方法包括:

第一步环氧烷与化学当量的或低于环氧烷量的三氯化磷反应,得到式(1)所示三(氯烷基)亚磷酸酯:

式中R如上定义;

第二步三(氯烷基)亚磷酸酯与氯反应,得到式(2)所示双(氯烷基)偶磷氯化物:

式中R如上定义;以及

第三步双(氯烷基)偶磷氯化物与三溴新戊基醇反应。

2.根据权利要求1的方法,其中取代基R是氢原子,含1-10碳原子直链或支链烷基,含1-3碳原子的直链氯烷基。

3.根据权利要求2的方法,其中的取代基R是氢原子或甲基。

4.根据权利要求1的方法,其中环氧烷是环氧乙烷,环氧丙烷,环氧丁烷,环氧甲基丁烷,环氧丙烷,环氧己烷,环氧甲基己烷,环氧庚烷,环氧乙基辛烷,环氧癸烷,环氧甲基癸烷,表氯醇或氯环氧丁烷。

5.根据权利要求4的方法,其中环氧烷是环氧乙烷或环氧丙烷。

6.根据权利要求1的方法,其中三氯化磷对环氧烷的摩尔比是1.0∶3.0至3.6。

7.根据权利要求6的方法,其中三氯化磷对环氧烷的摩尔比是1.0∶3.0至3.3。

8.根据权利要求1的方法,其中在第一步骤之后,在20-80℃温度下,在0.1-500mmHg低压下,通过蒸发除去过量环氧烷。

9.根据权利要求1的方法,其中三(氯烷基)亚磷酸酯对氯的摩尔比为1.0∶1.0至1.5。

10.根据权利要求9的方法,其中三(氯烷基)亚磷酸酯对氯的摩尔比是1.0∶1.0至1.2。

11.根据权利要求1的方法,其中第二步在0℃-150℃间一个温度下进行。

12.根据权利要求11的方法,其中第二步在20℃-80℃间一个温度下进行。

13.根据权利要求1的方法,其中第二步在选自三乙胺、三丁胺、表氯醇和丙氯仲醇稳定剂存在下进行。

14.根据权利要求1的方法,其中第二步后,在30-100℃间某温度下,在0.1-500mmHg压力下通过蒸发除去在第二步中生成的二氯烷。

15.根据权利要求1的方法,其中双(氯烷基)偶磷氯化物对三溴新戊基醇的摩尔比是1.0∶1.0至1.5。

16.根据权利要求15的方法,其中双(氯烷基)偶磷氯化物对三溴新戊基醇的摩尔比是1.0∶1.0至1.2。

17.根据权利要求1的方法,其中第三步在40-150℃间等温度下进行。

18.根据权利要求17的方法,其中第三步在60℃-110℃间等温度下进行。

19.根据权利要求1的方法,其中第三步在选自氯化镁,氯化铵和四氯化钛的路易酸催化剂存在下进行。

20.根据权利要求1的方法,其中第三步在5.0至50.0毫摩尔氯化铝作为路易酸催化剂对1.0摩尔三溴新戊基醇存在下进行的。

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