[发明专利]制备三溴新戊基氯烷基磷酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备式(3)所示三溴新戊基氯烷基磷酸酯的方法：

式中R是氢原子，烷基或氯烷基；

该方法包括：

第一步环氧烷与化学当量的或低于环氧烷量的三氯化磷反应，得到式(1)所示三(氯烷基)亚磷酸酯：

式中R如上定义；

第二步三(氯烷基)亚磷酸酯与氯反应，得到式(2)所示双(氯烷基)偶磷氯化物：

式中R如上定义；以及

第三步双(氯烷基)偶磷氯化物与三溴新戊基醇反应。

2.根据权利要求1的方法，其中取代基R是氢原子，含1-10碳原子直链或支链烷基，含1-3碳原子的直链氯烷基。

3.根据权利要求2的方法，其中的取代基R是氢原子或甲基。

4.根据权利要求1的方法，其中环氧烷是环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷，环氧甲基丁烷，环氧丙烷，环氧己烷，环氧甲基己烷，环氧庚烷，环氧乙基辛烷，环氧癸烷，环氧甲基癸烷，表氯醇或氯环氧丁烷。

5.根据权利要求4的方法，其中环氧烷是环氧乙烷或环氧丙烷。

6.根据权利要求1的方法，其中三氯化磷对环氧烷的摩尔比是1.0∶3.0至3.6。

7.根据权利要求6的方法，其中三氯化磷对环氧烷的摩尔比是1.0∶3.0至3.3。

8.根据权利要求1的方法，其中在第一步骤之后，在20-80℃温度下，在0.1-500mmHg低压下，通过蒸发除去过量环氧烷。

9.根据权利要求1的方法，其中三(氯烷基)亚磷酸酯对氯的摩尔比为1.0∶1.0至1.5。

10.根据权利要求9的方法，其中三(氯烷基)亚磷酸酯对氯的摩尔比是1.0∶1.0至1.2。

11.根据权利要求1的方法，其中第二步在0℃-150℃间一个温度下进行。

12.根据权利要求11的方法，其中第二步在20℃-80℃间一个温度下进行。

13.根据权利要求1的方法，其中第二步在选自三乙胺、三丁胺、表氯醇和丙氯仲醇稳定剂存在下进行。

14.根据权利要求1的方法，其中第二步后，在30-100℃间某温度下，在0.1-500mmHg压力下通过蒸发除去在第二步中生成的二氯烷。

15.根据权利要求1的方法，其中双(氯烷基)偶磷氯化物对三溴新戊基醇的摩尔比是1.0∶1.0至1.5。

16.根据权利要求15的方法，其中双(氯烷基)偶磷氯化物对三溴新戊基醇的摩尔比是1.0∶1.0至1.2。

17.根据权利要求1的方法，其中第三步在40-150℃间等温度下进行。

18.根据权利要求17的方法，其中第三步在60℃-110℃间等温度下进行。

19.根据权利要求1的方法，其中第三步在选自氯化镁，氯化铵和四氯化钛的路易酸催化剂存在下进行。

20.根据权利要求1的方法，其中第三步在5.0至50.0毫摩尔氯化铝作为路易酸催化剂对1.0摩尔三溴新戊基醇存在下进行的。