[发明专利]制备三溴新戊基氯烷基磷酸酯的方法无效
申请号: | 97111594.X | 申请日: | 1997-05-21 |
公开(公告)号: | CN1166493A | 公开(公告)日: | 1997-12-03 |
发明(设计)人: | 宫野信孝;德安范昭 | 申请(专利权)人: | 大八化学工业株式会社 |
主分类号: | C07F9/14 | 分类号: | C07F9/14 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 侯天军 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 三溴新戊基氯 烷基 磷酸酯 方法 | ||
1.一种制备式(3)所示三溴新戊基氯烷基磷酸酯的方法:
式中R是氢原子,烷基或氯烷基;
该方法包括:
第一步环氧烷与化学当量的或低于环氧烷量的三氯化磷反应,得到式(1)所示三(氯烷基)亚磷酸酯:
式中R如上定义;
第二步三(氯烷基)亚磷酸酯与氯反应,得到式(2)所示双(氯烷基)偶磷氯化物:
式中R如上定义;以及
第三步双(氯烷基)偶磷氯化物与三溴新戊基醇反应。
2.根据权利要求1的方法,其中取代基R是氢原子,含1-10碳原子直链或支链烷基,含1-3碳原子的直链氯烷基。
3.根据权利要求2的方法,其中的取代基R是氢原子或甲基。
4.根据权利要求1的方法,其中环氧烷是环氧乙烷,环氧丙烷,环氧丁烷,环氧甲基丁烷,环氧丙烷,环氧己烷,环氧甲基己烷,环氧庚烷,环氧乙基辛烷,环氧癸烷,环氧甲基癸烷,表氯醇或氯环氧丁烷。
5.根据权利要求4的方法,其中环氧烷是环氧乙烷或环氧丙烷。
6.根据权利要求1的方法,其中三氯化磷对环氧烷的摩尔比是1.0∶3.0至3.6。
7.根据权利要求6的方法,其中三氯化磷对环氧烷的摩尔比是1.0∶3.0至3.3。
8.根据权利要求1的方法,其中在第一步骤之后,在20-80℃温度下,在0.1-500mmHg低压下,通过蒸发除去过量环氧烷。
9.根据权利要求1的方法,其中三(氯烷基)亚磷酸酯对氯的摩尔比为1.0∶1.0至1.5。
10.根据权利要求9的方法,其中三(氯烷基)亚磷酸酯对氯的摩尔比是1.0∶1.0至1.2。
11.根据权利要求1的方法,其中第二步在0℃-150℃间一个温度下进行。
12.根据权利要求11的方法,其中第二步在20℃-80℃间一个温度下进行。
13.根据权利要求1的方法,其中第二步在选自三乙胺、三丁胺、表氯醇和丙氯仲醇稳定剂存在下进行。
14.根据权利要求1的方法,其中第二步后,在30-100℃间某温度下,在0.1-500mmHg压力下通过蒸发除去在第二步中生成的二氯烷。
15.根据权利要求1的方法,其中双(氯烷基)偶磷氯化物对三溴新戊基醇的摩尔比是1.0∶1.0至1.5。
16.根据权利要求15的方法,其中双(氯烷基)偶磷氯化物对三溴新戊基醇的摩尔比是1.0∶1.0至1.2。
17.根据权利要求1的方法,其中第三步在40-150℃间等温度下进行。
18.根据权利要求17的方法,其中第三步在60℃-110℃间等温度下进行。
19.根据权利要求1的方法,其中第三步在选自氯化镁,氯化铵和四氯化钛的路易酸催化剂存在下进行。
20.根据权利要求1的方法,其中第三步在5.0至50.0毫摩尔氯化铝作为路易酸催化剂对1.0摩尔三溴新戊基醇存在下进行的。
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