[发明专利]合成2-戊基-3-丁氧环戊-2-烯酮的新工艺无效
申请号: | 97112304.7 | 申请日: | 1997-06-04 |
公开(公告)号: | CN1201027A | 公开(公告)日: | 1998-12-09 |
发明(设计)人: | 周明霞;卢利云;郑东;孟嵘;毕盈;李晓强 | 申请(专利权)人: | 北京市化学工业研究院 |
主分类号: | C07C49/577 | 分类号: | C07C49/577;C07C45/41 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 戊基 丁氧环戊 新工艺 | ||
1、一种合成2-戊基-3-丁氧基环戊-2-烯酮的新工艺,包括以β-庚酰丙酸乙酯(I)为原料,将甲醇钠溶液渐渐加入干二甲苯中,蒸去甲醇,待温度升至138-140℃,搅拌下慢慢滴加(I),滴加过程中维持体系温度≥130℃,滴加毕,继续回流搅拌2小时,水解,酸化,重结晶,得到2-戊基-1,3-环戊二酮(II);将(II)和正丁醇加入反应器中,在对甲苯磺酸存在下进行醚化反应,反应结束后碱洗,盐洗,水洗至中性,除去溶剂,减压蒸馏得到2-戊基-3-丁氧基环戊-2-烯酮,其特征在于环化反应的温度≥125℃,醚化反应中正丁醇即作为反应物又作为反应溶剂。
2、如权利要求1所述的合成2-戊基-3-丁氧基环戊-2-烯酮的工艺,其特征在于在环化反应器上装置分馏装置,保证环化反应温度≥125℃。
3、如权利要求1所述的合成2-戊基-3-丁氧基环戊-2-烯酮的新工艺,其特征在于用正丁醇作反应溶剂,溶剂用量为(II)∶正丁醇=1∶3-10(摩尔比)。
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