[发明专利]具有储存稳定性的2－羟基－4－甲基硫代丁酸(MHA)的制备方法

权利要求书

1.制备有储存稳定性的2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法，其特征在于，2-羟基-4-甲基硫代丁酸中单体和寡聚体含量高于95重量％的高浓液态2-羟基-4-甲基硫代丁酸，在1×10^-3到5×10⁴帕压力下、40和200℃温度范围内进行蒸馏，在所述温度下2-羟基-4-甲基硫代丁酸的单体成为气相，而且2-羟基-4-甲基硫代丁酸蒸馏的平均停留时间在1和1×10⁴秒之间，从而避免了大量副产物的形成。

2.按权利要求1的方法，其特征在于，作为原料的高浓液相2-羟基-4-甲基硫代丁酸是通过对任何非高浓的2-羟基-4-甲基硫代丁酸溶液蒸馏而得到的。

3.按权利要求1的方法，其特征在于，所得到的2-羟基-4-甲基硫代丁酸产品的储存稳定性在相同含水量时比作为原料投入的2-羟基-4-甲基硫代丁酸的储存稳定性大1.3倍到约2.5倍，所述储存稳定性是在相同含水量时对产品和原料各自在平衡时的2-羟基-4-甲基硫代丁酸二聚体和寡聚体含量作比较而确定的。

4.按权利要求1-3之一的方法，其特征在于，得到的2-羟基-4-甲基硫代丁酸是固态的并且是部分或全部结晶的产品。

5.按权利要求4的方法，其特征在于，得到有色的产品，其碘色指数在0和＜20之间。

6.按权利要求1的方法，其特征在于，作为短程蒸馏设备使用如下设备，即在此设备中2-羟基-4-甲基硫代丁酸蒸馏时的平均停留时间在1和1×10⁴秒之间。

7.按权利要求1的方法，其特征在于，得到基本上无寡聚体的2-羟基-4-甲基硫代丁酸。

8.按权利要求7的方法，其特征在于，所得到的2-羟基-4-甲基硫代丁酸在蒸发器处含有在0到5重量％范围内的寡聚体。

9.按权利要求1的方法，其特征在于，2-羟基-4-甲基硫代丁酸蒸馏得到由2-羟基-4-甲基硫代丁酸单体、二聚体和寡聚体组成的塔釜产物，被送向再生级，在那里通过水解作用，以2-羟基-4-甲基硫代丁酸总量为基准计算，二聚体和寡聚体含量下降到≤30摩尔％。

10.按权利要求9的方法，其特征在于，以2-羟基-4-甲基硫代丁酸的总量为基准计算，通过水解作用，二聚体和寡聚体含量下降到≤20摩尔％。

11.按权利要求9的方法，其特征在于，以2-羟基-4-甲基硫代丁酸的总量为基准计算，通过水解作用，二聚体和寡聚体含量下降到≤10摩尔％。

12.按权利要求9的方法，其特征在于，水解级中加入一种或多种矿物酸和/或矿物酸盐和/或2-羟基-4-甲基硫代丁酸和/或酸性离子交换树脂。

13.按权利要求12的方法，其特征在于，矿物酸是H₂SO₄、HCl和/或H₃PO₄，而所述矿物酸盐是相应的铵盐。

14.按权利要求12或13的方法，其特征在于，2-羟基-4-甲基硫代丁酸蒸馏之塔釜产物的水解和2-羟基-4-甲基硫代丁酸酰胺的水解同时进行。

15.制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法，其中，所述2-羟基-4-甲基硫代丁酸是从反应混合液中分离出来的，所述反应混合液是在向甲基巯基丙醛中加入氢腈酸得到氰醇、然后用矿物酸对所得到的氰醇进行水解而得到的，所述反应混合液用一种基本上与水不相溶的有机溶剂，在一个液-液萃取系统中进行接触，由此产生的萃取液含有有机溶剂和从反应液中萃出的2-羟基-4-甲基硫代丁酸，通过蒸发从此萃取溶液中得到萃出物即2-羟基-4-甲基硫代丁酸，所述方法的特征在于，紧接着对所述萃出物在1×10^-3到5×10⁴帕压力下、40和200℃温度范围内进行蒸馏，在所述温度下2-羟基-4-甲基硫代丁酸的单体成为气相，而且2-羟基-4-甲基硫代丁酸蒸馏的平均停留时间在1和1×10⁴秒之间；上述蒸馏得到基本上是2-羟基-4-甲基硫代丁酸单体的馏出液和基本上含有2-羟基-4-甲基硫代丁酸二聚体和寡聚体的塔釜产物，此塔釜产物送去进行甲基巯基丙醛-氰醇和/或2-羟基-4-甲基硫代丁酸酰胺的水解以再生得2-羟基-4-甲基硫代丁酸单体。