[发明专利]2H－1－苯并吡喃化合物制备方法有效
| 申请号： | 97191398.6 | 申请日： | 1997-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN1205007A | 公开（公告）日： | 1999-01-13 |
| 发明（设计）人： | P·博萨德;F·芬尼;M·戈特斯蓬尔 | 申请（专利权）人： | 史密丝克莱恩比彻姆有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/58 | 分类号： | C07D311/58;C07D311/72 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 杨厚昌 |
| 地址： | 英国英格兰米*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化合物 制备 方法 | ||
1．式(Ⅰ)2H-1-苯并吡喃化合物制备方法其中R1是氢，(C1-C4)烷基，R2是氢，(C1-C6)烷基和R3是氢，(C1-C4)烷基，(C1-C4)卤代烷基，(C2-C4)烯基，(C1-C4)烷氧羰基，(C1-C4)烷氧基甲基，(C1-C4)烷酰基，(C1-C4)烷氧基，(C1-C4)烷基磺酰基，卤素，氨基，烷基氨基，二烷基氨基，氰基，硝基或羟基，该方法的特征在于第一阶段，在式HC(OR5)3脱水化合物，式中R5是(C1-C4)烷基，和氧化铝／氧化硅催化剂存在下，将下式脂族醛式中R1和R2定义同上，与式R4OH或HOR4OH脂族醇，式中R4是(C1-C4)烷基或(C2-C4)烷二基，一起转化成下式脂族缩醛其中R1和R2定义同上，而R4如上所述是(C1-C4)烷基或两个R4一起表示(C2-C4)环烷二基，然后第二阶段在惰性有机溶剂中的碱存在下将脂族缩醛(式Ⅲ)与下式酚缩合成式Ⅰ最终产物其中R3定义同上。
2．权利要求1的方法，其特征在于第一阶段所用氧化铝／氧化硅催化剂是表面积为100-170m2／g和微孔体积(7．5-80nm)大于0．15ml／g的蒙脱土。
3．权利要求1或2的方法，其特征在于相对于所用的脂族醛，第一阶段的氧化铝／氧化硅催化剂用量为0．05-30wt％。
4．权利要求1，2或3的方法，其特征在于第一阶段所用脂族醇R4OH中的R4和第一阶段所用脱水化合物HC(OR5)3中的R5是乙基。
5．权利要求1-4中至少一项的方法，其特征在于第一阶段所用脂族醇HOR4OH中的R4是1，2-乙二基，而第一阶段所用脱水化合物HC(OR5)3中的R5是乙基。
6．权利要求1-5中至少一项的方法，其特征在于第一阶段反应温度为-40℃-40℃。
7．权利要求1-6中至少一项的方法，其特征在于第二阶段所用碱是无机碱。
8．权利要求7的方法，其特征在于第二阶段所用无机碱是碳酸钾。
9．权利要求1-8中至少一项的方法，其特征在于第二阶段反应温度为90-180℃。
10．权利要求1-9中至少一项的方法，其特征在于在不分离式Ⅲ中间产物的情况下进行转化。
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