[发明专利]制取高纯环孢菌素A及相关环孢菌素的色谱分离方法无效
申请号: | 97192704.9 | 申请日: | 1997-03-14 |
公开(公告)号: | CN1212703A | 公开(公告)日: | 1999-03-31 |
发明(设计)人: | U·沃伊特;R·亨佩尔;J·金克尔;R-M·尼科乌德 | 申请(专利权)人: | 德雷斯顿药品工厂有限公司 |
主分类号: | C07K1/16 | 分类号: | C07K1/16;C07K7/64;B01D15/02 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 温宏艳 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制取 高纯 菌素 相关 色谱 分离 方法 | ||
1、从含有环孢菌素的粗提取液中提纯环孢菌素A与相关环孢菌素的方法,其中使用了以硅胶作为吸附剂的色谱分离方法,其特点是,
a)在第一色谱分离步骤中,借助于制备性HPLC或“模拟流动床”技术,通过在分离的浓度剖面图中的分馏步骤把粗提取液分离成一个含有非极性伴生物的有价值馏分1和一个含有多个极性伴生物的有价值馏分2,
b)在后续的第二色谱分离步骤中,借SMB技术,又再次提纯上述有价值馏份1(精制品)和有价值馏份2(提取液)。
2、据权利要求1的方法,其特征在于:
a)上述第一色谱分离步骤,和第二色谱分离步骤均可以在正相/醋酸乙酯或反相,乙腈/水系统中实施,
b)借助于SMB技术,在反相,乙腈/水系统中处理上述有价值馏份1(精制品);第二色谱分离步骤的有价值馏份2(提取液)是在正相/醋酸乙酯系统中处理,
c)上述有价值馏份2(提取液),借助于SMB技术,在反相,乙腈/水系统中处理;笫二色谱分离步骤的有价值馏份1(精制品)在正相/醋酸乙酯系统中处理。
3、据权利要求1的方法,其特征在于是,引入第五区域进行冲洗步骤,其中,首先用甲醇,接着用展开剂冲洗,并且在第五区域中,在多个吸附柱的情况下并联地(Paeallelscbaltung)流过这些吸附柱。
4、据权利要求2的方法,其特征是在第二色谱分离步骤中,在乙腈/水的比例是从40~-80∶20~60之间,优选60∶40(容积比)的反相,乙腈/水系统中进行分离。
5、据权利要求1与2的方法,其特征在于,上述SMB装置中展开剂的温度与吸附柱的温度保持在40-80℃,并以60℃为宜。
6、据权利要求2的方法,其特征在于,在上述反相/乙腈,水系统中,展开剂的PH值调节为2-5,并以PH=3为宜。
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