[发明专利]用于制备具有耐水解包覆层的无结块的纳米级氧化铁颗粒的方法

权利要求书

1.用于生产稳定包覆的纳米级氧化铁颗粒的无结块悬浮液的方法，该方法按照所给顶序包括以下步骤：

(1)制备部分或完全以结块形式存在的纳米级氧化铁颗粒的水悬浮液；

(2)加入具有直接键接到Si上且至少一个氨基、羧基、环氧基、氢硫基、氰基、羟基和/或(甲基)丙烯酸系基团键接到其上的烃基的三烷氧基硅烷(i)，和其沸点比水至少高10℃的水混溶极性有机溶剂(ii)；

(3)用超声波处理所得悬浮液，直至至少70％的存在颗粒具有低于平均颗粒直径20％至高于平均颗粒直径20％的尺寸范围；

(4)在超声波的作用下，通过蒸馏去除水；和

(5)去除未被破碎的结块。

2.根据权利要求1的方法，其中在步骤(5)之后，进行步骤(6)：悬浮液中离子的去除。

3.根据权利要求2的方法，步骤(6)通过透析来进行。

4.根据权利要求1的方法，其中氧化铁颗粒包含铁和0-70金属原子％的选自Zn、Cu、Co、Ni和Mn中的至少一种金属。

5.根据权利要求2的方法，其中氧化铁颗粒包含铁和0-70金属原子％的选自Zn、Cu、Co、Ni和Mn中的至少一种金属。

6.根据权利要求1的方法，其中氧化铁颗粒包含铁和0-35金属原子％的选自Zn、Cu、Co、Ni和Mn中的至少一种金属。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中：氧化铁颗粒为纯氧化铁颗粒，其中Fe(II)/Fe(III)的比率为1/1-1/3。

8.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中具有至少一个氨基基团的三烷氧基硅烷被用于步骤(2)中。

9.根据权利要求7的方法，其中具有至少一个氨基基团的三烷氧基硅烷被用于步骤(2)中。

10.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(2)中的极性有机溶剂具有至少一个羟基基团。

11.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(2)中的极性有机溶剂具有至少两个羟基基团。

12.根据权利要求10的方法，其中极性有机溶剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇及其混合物。

13.根据权利要求11的方法，其中极性有机溶剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇及其混合物。

14.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(3)是在50-100℃的温度下进行的。

15.根据权利要求12的方法，其中步骤(3)是在50-100℃的温度下进行的。

16.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中减压和不高于80℃的温度被用于步骤(4)中。

17.根据权利要求12的方法，其中减压和不高于80℃的温度被用于步骤(4)中。

18.根据权利要求14的方法，其中减压和不高于80℃的温度被用于步骤(4)中。

19.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(5)中的分离过程是通过重力而进行的。

20.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(5)中的分离过程是通过离心作用而进行的。

21.根据权利要求16的方法，其中步骤(5)中的分离过程是通过重力而进行的。

22.根据权利要求16的方法，其中步骤(5)中的分离过程是通过离心作用而进行的。

23.用于生产无结块的稳定包覆的纳米级氧化铁颗粒的方法，其中：在完成了根据权利要求1-22中任一项的方法之后，将液体介质从悬浮液中去除。

24.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中生成了稳定包覆的超顶磁性氧化铁颗粒或其悬浮液。

25.根据权利要求7的方法，其中生成了稳定包覆的超顺磁性氧化铁颗粒或其悬浮液。

26.根据权利要求8的方法，其中生成了稳定包覆的超顺磁性氧化铁颗粒或其悬浮液。