[发明专利]多齿亚磷酸酯化合物的制备方法无效
申请号: | 97194562.4 | 申请日: | 1997-03-07 |
公开(公告)号: | CN1089767C | 公开(公告)日: | 2002-08-28 |
发明(设计)人: | C·S·斯尼德尔;A·J·J·M·托尼森;C·B·汉森;R·沙里伯;J·M·加纳 | 申请(专利权)人: | DSM有限公司;纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | C07F9/145 | 分类号: | C07F9/145;C07F9/24 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 谭明胜 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多齿亚 磷酸酯 化合物 制备 方法 | ||
1.一种制备由下述通式(1)表示的多齿亚磷酸酯化合物的方法:式中,n为2-6,R为具有2-20个碳原子的亚烷基或二价芳族基的n价有机基团,R1和R2是具有2个或多个环的稠合芳环体系,这些环在相对于所述氧原子为邻位的位置上只能被氢所取代,
该方法包括首先通过从R1-OH和R2-OH醇化合物及氯化磷化合物制备具有通式为而其中R1和R2的定义如上所述的氯化次磷酸二酯化合物,随后将该化合物与根据R-(OH)n的醇化合物接触,其特征在于通过在一种溶剂中进行下述两个步骤来制备氯化次磷酸二酯:
a)使具有下述通式的化合物与R1OH和R2OH化合物接触:
式中,R3和R4是C1-C4烷基,和
b)将具有下述式(3)的步骤(a)所得的化合物与HY接触:
其中Y代表一卤素原子。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于HY为HCl。
3.根据权利要求1-2中任一项的方法,其特征在于R3和R4是相同的烷基。
4.根据权利要求2的方法,其特征在于当与根据式(3)的化合物接触时,将所述HCl溶于溶剂中。
5.根据权利要求2的方法,其特征在于将气态HCl与存在于溶剂中的根据式(3)的化合物接触。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于步骤a)和b)的温度为-80℃至60℃。
7.根据权利要求2的方法,其特征在于将氯化次磷酸二酯化合物从本方法所形成的反应混合物的沉淀的R3R4NH.HCl盐中分离出来,该盐也是在本方法中形成的。
8.根据权利要求1-2或4-7中任一项权利要求的方法,其特征在于R1-OH和R2-OH是包括萘酚、蒽酚或菲酚的醇的一种。
9.根据以下通式的二齿亚磷酸酯化合物:
其中,X是根据-CO-O-R3的烷氧羰基,式中R3为具有1-20个碳原子的烷基。
10.根据权利要求9的二齿亚磷酸酯化合物,其特征在于R1和R2是1-萘基或9-菲基。
11.通过使用根据权利要求1-8中任一项权利要求的方法制备根据权利要求9的二齿亚磷酸酯化合物的方法。
12.包含一种VIII族金属和通过根据权利要求1-9中任一项权利要求方法或权利要求11的方法获得的多齿亚磷酸酯化合物的均相催化剂体系。
13.根据权利要求12的均相催化剂体系,其特征在于VIII族金属是铑。
14.根据权利要求13的均相催化剂体系,其特征在于所述亚磷酸酯与VIII族金属的摩尔比为约1-1.2。
15.在烯化不饱和的有机化合物的加氢甲酰化反应生成一种醛化合物中使用根据权利要求13或14的均相催化剂体系。
16.根据权利要求15的用途,其特征在于所述烯化不饱和的有机化合物是3-戊烯酸C1-C6烷基酯。
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