[发明专利]制备紫罗兰酮,特别是β-紫罗兰酮的改进方法无效
申请号: | 97194616.7 | 申请日: | 1997-05-02 |
公开(公告)号: | CN1218455A | 公开(公告)日: | 1999-06-02 |
发明(设计)人: | U·雷乌德;U·赫尔舍;D·维勒;M·斯特勒泽尔 | 申请(专利权)人: | BASF公司 |
主分类号: | C07C403/16 | 分类号: | C07C403/16 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝,吴大建 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 紫罗兰 特别是 改进 方法 | ||
1.连续制备通式Ⅰ和Ⅱ表示的紫罗兰酮的方法,α异构体 β异构体
其中R1-R4是H、-CH3或-C2H5,该方法是在有机溶剂或稀释剂存在下,在冷却条件下,在20-90℃,使用浓硫酸将通式Ⅲ表示的假紫罗兰酮环化,并随后用水水解反应混合物以终止反应,
其中式Ⅲ表示的假紫罗兰酮的环化和随后的反应混合物的水解均是在一个或多个相互串联的反应混合泵中以实质上绝热的反应方式进行,每个反应混合泵基本上是由转动对称的混合室和混合转动件组成,并带有转动传动装置,其中混合室由外围壁和两个端壁形成,混合转动件由对硫酸呈惰性的材料制成,
此处,混合室具有至少一个为各组分而开设的入口和一个为反应混合物而开设的出口,并且在端壁中具有相互以流体连接的环状管道,其中在每种情况下两个反应产生的热量均是通过下游热交换器被部分或全部去除。
2.根据权利要求1所述的方法,其中假紫罗兰酮的环化和随后的反应混合物的水解均是在DE-A-42 20 239中公开的装置中进行。
3.根据权利要求1所述的方法,其中假紫罗兰酮的环化和随后的反应混合物的水解是在1-10巴,优选1.5-2.5巴的压力下进行。
4.根据权利要求1所述的方法,其中为了制备α-或β-紫罗兰酮,假紫罗兰酮的环化和随后的反应混合物的水解是在0.1-10秒,优选0.5-2秒的停留时间下进行。
5.根据权利要求1所述的方法,其中在用作溶剂或稀释剂的合适芳族、脂族或环脂族烃或脂族氯化烃或所述烃或氯化烃的混合物存在下,进行式Ⅲ表示的假紫罗兰酮的环化和反应混合物的水解。
6.根据权利要求1所述的方法,其中在用作溶剂或稀释剂的戊烷、己烷、庚烷或其混合物存在下,进行式Ⅲ表示的假紫罗兰酮的环化和反应混合物的水解。
7.根据权利要求1所述的方法,其中式Ⅲ表示的假紫罗兰酮的环化和随后的反应混合物的水解是在35-65℃下进行。
8.根据权利要求1所述的方法,其中式Ⅲ表示的假紫罗兰酮的环化是在硫酸浓度为60-100重量%的条件下进行。
9.根据权利要求1所述的方法,其中用假紫罗兰酮浓度为5-95重量%的假紫罗兰酮在溶剂或稀释剂中的溶液进行式Ⅲ表示的假紫罗兰酮的环化。
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