[发明专利]膜分离法进行润滑油脱蜡

说明书

本发明涉及含蜡油料液脱蜡方法。本发明特别涉及含蜡石油馏分溶剂脱蜡和滤出的溶剂油混合物再经膜分离的方法。

典型的溶剂脱蜡方法是使含蜡油料液与溶剂回收系统的溶剂进行混合。含蜡油料液溶剂混合物通过热交换冷却并进行过滤，以回收固体石蜡颗粒。从过滤步骤回收含有油和溶剂混合物的滤出液。为了在合适的高温下使含蜡料液完全溶解，目前将含蜡料液与溶剂混合，以进行含蜡料液的脱蜡。混合物逐渐冷却到为使石蜡沉淀而需要的合适的温度，石蜡在转筒过滤器上进行分离。蒸发溶剂而获得脱蜡油，脱蜡油用作低倾点润滑油。

这种类型的脱蜡设备是昂贵的，并很复杂。在许多场合下，由于供给过滤器的高粘度的油/溶剂/石蜡浆料所引起的低过滤速度，过滤进行很慢，在此过程中引起了梗塞。送往过滤器料液的很高粘度是由于注入送往过滤器料液的可得到的溶剂供给量很低所致。在某些场合下，缺乏足量的溶剂可能导致石蜡的结晶作用很差，并最终导致润滑油的回收率较低。

由于需要与脱蜡油分离和在脱蜡过程中供应再循环的昂贵溶剂的回收，所以使用溶剂来促进石蜡从润滑剂中的除去，是很耗能的。

溶剂与脱蜡油的分离通常是利用加热，接着将多级闪蒸与蒸馏操作相结合。分离的溶剂蒸汽然后冷却和冷凝，在过程再循环之前，进一步冷却到脱蜡温度。

如果能够找到合适的选择性的膜，并能进行低温操作以达到热力学效率，则溶剂与滤液的膜分离是很有前途的方法。在美国专利5,264,166号(White等人)和5,360,530号(Gould等人)中可发现这样的膜；本发明涉及选择性的渗透膜操作的改进。发现这些膜在低温下对于溶剂具有很高的渗透性，除油时这些膜适于用于从油/溶剂滤液混合物中回收溶剂。

已经发现，在加压过程的条件下，利用溶剂洗涤膜可以改进膜的分离。

为了获得具有改进性能的石油润滑材料，已经发现使含蜡石油料液溶剂脱蜡的方法。含蜡石油料液用冷的溶剂进行处理，以使石蜡颗粒结晶和沉淀下来，因此形成了含可过滤的石蜡颗粒的多相油/溶剂/石蜡混合物，为了回收冷的石蜡块和冷的油/溶剂滤出液流，多相混合物进行过滤，以便从冷的石油/溶剂/石蜡混合物中除去可过滤的石蜡颗粒。

本发明的改进包括：在压力下(例如至少2750kPa)向选择性的可渗透膜供给冷的含石蜡颗粒的石油/溶剂滤出液流，将冷的滤出液选择性地分离成冷的溶剂渗透液流和冷的富油保留液流，保留液流含有脱蜡油和剩余溶剂；先期地中断送往分离膜和滤出液流；在操作压力下，将被回收溶剂的热流送往膜的表面，以洗涤膜和除去膜上的杂质。

附图说明

图1是一般体现本发明的流程图；

图2是根据本发明详细示出溶剂洗涤管线和阀门的流程图；

图3是典型的管式膜单元的压力降对液流操作时间的曲线图；和

图4是显示溶剂洗涤前后渗透液流速对液流操作时间的类似曲线图。

发明详述

参照如图所示的本发明的优选实施方案，给出本发明方法的下列说明。如果不另作说明，均使用公制单位和重量份数。

图1中，在利用常规的酚或糠醛萃取除去芳香族化合物之后，含蜡油料液在55°～95℃的温度下(约130～200°F)通过管线1引入，在35°～60℃的温度下(95°～140°F)与来自溶剂回收工段(未画出)通过管线2供给的甲乙酮/甲苯混合。以每份含蜡油料液0.5～3.0份溶剂的体积比加入溶剂。石蜡/油溶剂混合物送往热交换器3，通过间接热交换加热混合物到约60-100℃(140°～212°F)的始凝点以上的温度，以保证所有的石蜡晶体都溶解，形成真溶液。然后热的油/溶剂混合物通过管线4送往热交换器5，在热交换器中冷却到35°～85℃(约95°～185°F)的温度。

然后管线101中的含蜡油料液在5°～60℃(40-140°F)的温度下直接与通过管线102而送入的溶剂进行混合，根据含蜡油料液的粘度、等级和石蜡含量，使料液冷却到5°～60℃(40-140°F)的温度。溶剂以料液中每份含蜡油0.5～2.0体积份数的量经过管线102加到含蜡油料液中。管线101中冷却的含蜡油料液流的温度和溶剂含量控制在油料液/溶剂混合物始凝点以上几度，以防止石蜡过早的沉淀。管线101中料液的典型的目标温度是5°～60℃(40-140°F)。

冷却的含蜡油料液和溶剂通过管线101送往刮削表面双管热交换器9。