[发明专利]制备LiPF6的方法无效

专利信息
申请号: 97196084.4 申请日: 1997-08-11
公开(公告)号: CN1224405A 公开(公告)日: 1999-07-28
发明(设计)人: 乌尔里希·维特尔曼;克劳斯·沙德 申请(专利权)人: 金属股份公司
主分类号: C01D15/00 分类号: C01D15/00;H01M10/40
代理公司: 永新专利商标代理有限公司 代理人: 甘玲
地址: 联邦德国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 制备 lipf6 方法
【权利要求书】:

1.一种制备LiPF6的方法,其特征在于:LiF与PCl5或POCl3在-20至300℃的反应温度下反应0.1至10小时的反应时间形成LiPF6,其反应式为:a)b)其中,LiPF6以溶液的形式从反应混合物中分离出来,醚、腈、酯、砜、碳酸酯、卤代烃和/或季胺用作溶剂。

2.如权利要求1的方法,其特征在于:溶剂是乙醚。

3.如权利要求1-2的方法,其特征在于:LiF的量过量0.1-2摩尔。

4.如权利要求1-3的方法,其特征在于:反应先在150至300℃的温度下进行0.1至5小时,接着在60至120℃的温度下进行0.1至5小时,然后,利用溶剂在0至80℃下从固体反应混合物中萃取出LiPF6

5.如权利要求4的方法,其特征在于:PCl5和POCl3是由PCl3在反应过程中在150至300℃下就地生产,相应的反应式如下:c)d)

6.如权利要求1-3的方法,其特征在于:在有溶剂存在的条件下,反应在-20至100℃下进行0.1至5小时,过滤含有LiPF6的溶液,与不溶的反应产物分离。

7.如权利要求6的方法,其特征在于:反应是在0至80℃和有溶剂存在的条件下进行。

8.如权利要求6和7的方法,其特征在于:发生反应之前或在反应过程中,在溶剂中PCl5由在有溶剂存在的条件下在-20至100℃下按如下反应通过氯化PCl3而生产的:e)

9.如权利要求1-8的方法,其特征在于:溶剂含有5-50wt%的液态脂族或芳族烃。

10.如权利要求1-9的方法,其特征在于:LiPF6是通过蒸发溶剂从含有LiPF6的溶液中以结晶的形式获得的。

11.如权利要求1-10的方法,其特征在于:在处理LiPF6溶液之前,通过与有机锂化合物,特别是甲基锂或丁基锂,或氢化锂反应对LiPF6溶液进行干燥。

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