[发明专利]制备LiPF6的方法无效
申请号: | 97196084.4 | 申请日: | 1997-08-11 |
公开(公告)号: | CN1224405A | 公开(公告)日: | 1999-07-28 |
发明(设计)人: | 乌尔里希·维特尔曼;克劳斯·沙德 | 申请(专利权)人: | 金属股份公司 |
主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00;H01M10/40 |
代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 | 代理人: | 甘玲 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 lipf6 方法 | ||
本发明涉及一种制备LiPF6的方法。这一化合物特别用作电池中的电解质以及用作催化剂。
LiPF6可以在提高的温度和提高的压力下由LiF和PF5生产,这是已知的。然而,这一反应的产率低,所以是不经济的。产率可以通过使用反应性LiF得到提高,但是,生产反应性LiF在技术上是复杂的,需要相当可观的成本。此外,作为原料的PF5不能从市场上购买到,必须在LiPF6合成之前生产。进一步说,PF5具有毒性和易反应性,难于处理。
LiPF6也可以在200℃和压力下,在有HF存在的条件下,在密闭的反应器中,由红磷和LiF生产。由于HF具有腐蚀性,所以这一方法的实现在技术上有困难,获得纯LiPF6的成本高。此外,LiPF6还可以在25℃和压力下,在密闭的反应器中,在无水HF中由PF5与LiF的反应来生产。在这一方法中,产品的得率也低,并且要花很大的力气来纯化产品,特别是定量分离HF和其它副产物十分困难。
US-PS3,607,020提出一种生产LiPF6的方法,其中LiF与PF5在惰性有机溶剂中反应,合适的溶剂包括尤其是低级饱和烷基醚,以及脂族饱和单羧酸的低级烷基酯。PF5易溶于这些溶剂中,并且该方法可以在0至50℃的温度下进行。然而,有这样的缺点,即必须在进行该方法之前直接合成PF5,因为一原料不能从市场上购买。
US-PS3,907,977公开了一种生产LiPF6的方法。在该方法中,LiF和PF5在乙腈溶剂中在-40至80℃下反应。PF5在低温下被引入到LiF-乙腈悬浮液中,然后,将反应混合物加热到60至80℃并过滤。将滤液冷却到0℃,沉淀出复合物Li(CH3CN)4PF6。通过在真空中将其加热到80℃,从该复合物中释放出乙腈,复合物转化为LiPF6。作为原料,这一方法也使用PF5,其处理也存在困难。
JP-OS 60-251,109公开了一种生产LiPF6的方法,其中PCl5与LiF在液体HF中在-78至0℃下反应。由于使用液体HF作为溶剂,需要从HF中纯化最终产品,会引起问题。然而,无水HF的毒性非常大。这一方法使用的原料便宜,但是需要高成本的低温技术。
因为化合物LiPF6是唯一感兴趣的工业原料,它可以通过简单的技术上可控制的方法,以尽可能最纯的方式由便宜的原料生产,因此,本发明的根本目的是提出一种生产前述化合物的方法,该方法使用容易得到的便宜原料,提供高纯度的产品,并能在最简单的工艺条件下进行,尽可能避免使用和形成腐蚀性和毒性的物质。
本发明的根本目的是通过一种生产LiPF6的方法解决的,在该方法中,LiF与PCl5或POCl3在-20至300℃的反应温度下反应0.1至10小时,其反应式为:
a)
b)
且,其中,LiPF6以溶液的形式从反应混合物中分离出来,醚、腈、酯、砜、碳酸酯、卤代烃/或季胺可以用作溶剂。
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