[发明专利]丁三醇的制备方法无效

专利信息
申请号: 97198976.1 申请日: 1997-08-14
公开(公告)号: CN1101368C 公开(公告)日: 2003-02-12
发明(设计)人: M·J·蒙泰斯;D·肖菲尔德;M·拜莱 申请(专利权)人: 艾夫西亚有限公司
主分类号: C07C29/147 分类号: C07C29/147;C07C31/22
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 代理人: 杨九昌
地址: 英国曼*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 丁三醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.制备丁三醇的方法,该方法包括在包括一种醚、一种醇和硼氢化钠的混合物中还原苹果酸二酯。

2.一种还原苹果酸二酯的方法,该方法包括用硼氢化钠在一种溶剂中还原苹果酸二酯,其中该溶剂包括一种醚和一种醇的混合物。

3.按照权利要求1或2的方法,其中所述苹果酸二酯是下式的(R)-、(S)-或(R,S)-苹果酸二酯:

式中R1和R2各独立地为C1-4烷基。

4.按照权利要求3的方法,其中R1和R2独立地为甲基或乙基。

5.按照前述权利要求任一项的方法,其中所述醚具有50℃以上和200℃以下的沸点。

6.按照权利要求5的方法,其中所述醚是一种烷基一、二或三醚,其中每个烷基部分包括多至3个碳原子或是一种环脂族醚。

7.按照权利要求6的方法,其中所述醚是四氢呋喃或二(2-甲氧基乙基)醚。

8.按照前述权利要求任一项的方法,其中所述醇是具有至少两个碳原子的醇。

9.按照权利要求8的方法,其中硼氢化钠的存在量为每摩尔苹果酸二酯1.3-2.5摩尔。

10.按照前述权利要求任一项的方法,该方法在-10℃到70℃的温度下进行。

11.按照前述权利要求任一项的方法,该方法在-10℃到30℃的温度下进行并且所述醇是乙醇。

12.按照权利要求1到10中任一项的方法,该方法在10℃到60℃的温度下进行并且所述醇是异丙醇、叔丁醇或仲丁醇。

13按照前述权利要求任一项的方法,其中所述混合物包含相应于硼氢化钠重量0-20%的催化掺杂剂。

14.制备丁三醇的方法,该方法包括在包括一种醚、一种醇和硼氢化钠的混合物中还原苹果酸二酯,该方法包括下列步骤:(i)将苹果酸二酯溶解在所述醇中;(ii)将步骤(i)的产物加入到硼氢化钠和醚的混合物中;(iii)任选加热步骤(ii)的产物;和(iv)任选将得到的丁三醇和醚、醇和硼氢化钠分离。

15.按照权利要求1或14的方法,其中:(i)所述丁三醇为(R)-丁烷-1,2,4-三醇、(S)-丁烷-1,2,4-三醇或(R,S)-丁烷-1,2,4-三醇;(ii)所述醚是四氢呋喃或二(2-甲氧基乙基)醚;(iii)所述醇是乙醇、丙-1-醇、丙-2-醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇或其混合物;(iv)所述醚和所述醇的重量比是1∶1-10∶1;(v)苹果酸二酯和所述混合物的重量体积比是1%-25%;和(vi)硼氢化钠的摩尔数是每摩尔苹果酸二酯1.2-5.0摩尔。

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