[发明专利]苯酸苄铵酰胺的合成方法无效
申请号: | 98100785.6 | 申请日: | 1998-03-24 |
公开(公告)号: | CN1087733C | 公开(公告)日: | 2002-07-17 |
发明(设计)人: | 王玉兰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化工冶金研究所 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/20 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 高存秀 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯酸苄铵酰胺 合成 方法 | ||
1.一种苯酸苄铵酰胺的合成方法,以利多卡因、苄卤、金属氢氧化物、苯甲酸为原料,其特征在于采用一锅法直接合成苯酸苄铵酰胺,一锅法合成工艺过程为:在搅拌和一定的温度下将苄卤加入到装有原料利多卡因的反应器中,反应完全后,加入溶剂和金属氢氧化物,然后加入苯甲酸,反应结束后,生成的苯酸苄铵酰胺经过滤、洗涤、浓缩、洗涤得产品苯酸苄铵酰胺,其反应温度为室温至130℃,利多卡因和苄卤的配比为1∶1~1∶2;利多卡因、苄卤、苯甲酸和金属氢氧化物的比例为等摩尔浓度,其反应式为:
2.据权利要求1所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的加入苄卤的第一步反应的反应温度为50~105℃。
3.据权利要求1所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的加入金属氢氧化物的第二步和加入苯甲酸的第三步反应的反应温度为室温至90℃。
4.据权利要求1所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的合成原料除了利多卡因、苄卤、金属氢氧化物、苯甲酸外,还包括中间产物苄基利多卡因卤化铵和苄基利多卡因羟铵。
5.一种苯酸苄铵酰胺的合成方法,以利多卡因、苄卤、金属氢氧化物、苯甲酸为原料,其特征在于采用二锅法合成苯酸苄铵酰胺,二锅法合成工艺过程为:在搅拌和一定的温度下将苄卤加入到装有原料利多卡因的反应器中、当反应完全后,停止反应,得到的苄基利多卡因卤化铵经纯化后,再加入溶剂和金属氢氧化物,然后加入苯甲酸,反应结束后,生成的苯酸苄铵酰胺经过滤、洗涤、浓缩、洗涤得产品苯酸苄铵酰胺,其反应温度为室温至130℃,利多卡因和苄卤的配比为1∶1~1∶2;利多卡因、苄卤、金属氢氧化物、苯甲酸比例为等摩尔浓度,其反应式为:
6.据权利要求5所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的加入苄卤的第一步反应的反应温度为50~105℃。
7.据权利要求5所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的加入金属氢氧化物的第二步和加入苯甲酸的第三步反应的反应温度为室温至90℃。
8.据权利要求5所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的合成原料除了利多卡因、苄卤、金属氢氧化物、苯甲酸外,还包括中间产物苄基利多卡因卤化铵和苄基利多卡因羟铵。
9.一种苯酸苄铵酰胺的合成方法,以利多卡因、苄卤、苯甲酸盐或苯甲酸和金属氢氧化物为原料,其特征在于采用一锅法直接合成苯酸苄铵酰胺,一锅法合成工艺过程为:在搅拌和一定的温度下将苄卤加入到装有原料利多卡因的反应器中,当反应完全后,加入溶剂和苯甲酸盐,苯甲酸盐由苯甲酸和金属氢氧化物制备,反应结束后,生成的苯酸苄铵酰胺经过滤、浓缩、洗涤制得产品苯酸苄铵酰胺,其反应温度为室温至130℃,利多卡因和苄卤的配比为1∶1~1∶2;利多卡因、苄卤、苯甲酸盐的比例为等摩尔浓度;
其反应方程式为:式中,X=Cl,Br;M=Na,K。
10.据权利要求9所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的加入苄卤的第一步反应的反应温度为50~105℃。
11.据权利要求9所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的加入苯甲酸盐的第二步的反应温度为室温至90℃。
12.据权利要求9所述的苯酸苄铵酰胺的合成方法,其特征在于所述的合成原料除了利多卡因、苄卤、苯甲酸盐外还包括金属氢氧化物、苯甲酸、中间产物苄基利多卡因卤化铵。
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