[发明专利]硫酸酯化箬叶多糖及其制备方法

权利要求书

1、一种硫酸酯化箬叶多糖，所述多糖是由主体结构为α(1→3)-D-木糖和β(1→6)-D-半乳糖构成的箬叶多糖经硫酸酯化后的产物，其主体结构如下：其中R为H或SO₃n为115

其中上述多糖每个单糖单位的羟基被硫酸根取代度为0.16-2.88，含硫量为2.8-20.1％(重量)。

2、权利要求1所述的硫酸酯化箬叶多糖，其特征在于所述多糖每个单糖单位的羟基被硫酸根取代度为1.0-2.0，含硫量为10.0-17.0％(重量)。

3、一种制备权利要求1所述硫酸酯化箬叶多糖的方法，其特征在于所述方法包括如下工艺步骤：

将固体箬叶多糖溶解于无水甲酰胺或吡啶中，以硫酸酯化试剂和每个单糖单位为1-14∶1的摩尔比在搅拌下滴入硫酸酯化试剂吡啶-N-磺酸中，室温搅拌下反应2-4小时后，继续于45-100℃加热反应1-8小时，反应结束冷却后加水稀释，再用NaOH水溶液中和至pH=8.0，然后将该混合物用透析袋经自来水透析三天，蒸馏水透析一天，袋内未透过液经冷冻干燥即得本发明产物。

4、权利要求3所述的方法，其特征在于所述固体箬叶多糖是由以下方法制得：

将干箬叶捣碎后在乙酸乙酯中浸泡过夜，分离掉乙酸乙酯后加入5％(重量)含0.05％(重量)NaBH₄的NaOH溶液在N₂气保护下加热至60℃提取，然后离心分离，提取液用冰乙酸中和后再次离心分离，浓缩上清液，加入乙醇沉淀多糖，放置4小时后，离心得棕黑色粗多糖，再溶于少量蒸馏水，用氨水调pH=8.0，于40-50℃搅拌下滴入20％(重量)H₂O₂脱色，然后用稀HCl中和至pH=7.0，用氯仿∶戊醇为4∶1体积比混和振荡，等体积萃取除去蛋白质后浓缩至小体积，置于透析袋中，用自来水透析3天，蒸馏水透析1天，经冷冻干燥得到纯箬叶多糖产物。

5、权利要求3所述的方法，其特征在于所述硫酸酯化试剂吡啶-N-磺酸是由以下方法制得：

在三颈瓶中，在冰浴上剧烈搅拌下，按1-3∶1的体积比将氯磺酸滴入到吡啶中，此时有大量HCl释放，瓶中有白色固体吡啶-N-磺酸。

6、权利要求3所述的方法，其特征在于所述固体箬叶多糖溶于无水甲酰胺或吡啶的重量比为1∶50。

7、权利要求4所述的方法，其特征在于在所述室温下反应2-4小时后，继续反应时加热温度为45℃。