[发明专利]氮化铝晶须的制备方法

说明书

本发明设计一种氮化铝晶须的制备方法，属陶瓷材料技术领域。

AlN具有高的热导率，优良的介电性能、压电性能，高的表面波速、大的禁带宽度等优点，其陶瓷材料成为混合集成电路、高密度封装材料和大功率电路模块的新一代基板材料以及功能薄膜材料。在AlN粉体与陶瓷的研究中，人们发现了AlN晶须。随着越来越多的晶须材料在复合材料中的应用，AlN晶须作为一种新型的功能晶须，以其特有的功能特性有希望作为新型复合材料的增强体或功能复合晶须材料。AlN晶须有多种制备方法，其中最典型的是升华凝聚法、CVD法和碳热还原法。升华凝聚法必须采用AlN粉体作为原料，成本高。此外，合成生长温度高，要严格控制生长区的温度梯度，这对使用设备提出了很高的要求；CVD法一般采用高纯原料，生产产率较低；以往的碳热还原法通常采用价格较低的α-Al₂O₃、石墨作为原料，但反应所需温度高于1700℃，产率低，且晶须形态不完整。

本发明的目的是研究一种氮化铝晶须的制备方法，利用比较廉价的原料，通过添加适当的矿化剂，在较低的1550℃～1700℃宽温度范围内，碳热还原法，获得高产率的、晶须结构形态完善的AlN晶须。

本发明设计的氮化铝晶须的制备方法，由以下各步骤组成：

1．将α-Al₂O₃或γ-Al₂O₃与石墨粉或活性炭相混合，其混合比例为Al₂O₃∶C=1～5∶1,Al₂O₃的平均粒度为0.1～100μm,Al₂O₃的纯度大于80wt％，石墨粉或活性炭的粒度为30～60μm，纯度大于90wt％；

2．将上述混合料与矿化剂相混合，其比例为：

混合料：85～90wt％

矿化剂：10～15wt％

矿化剂为Y₂O₃、Dy₂O₃、Ca₂O₃、CaCO₃、CaF₂、Li₂O、B₂O₃或金属铝粉

中的任何一种或几种混合组成；

3．用乙醇作为介质，对上述第二步配制好的粉体原料用球磨机混合，粉体原料与乙醇的重量组份比为1∶0.4～0.8，球磨20～30小时后用干压法制成薄片或薄坯；

4．将坯片放入石墨坩埚中，在氮气流量为0.5～1.5升/分的气氛中，1550～1700℃温度下，保温1～5小时，合成氮化铝晶须；

5．在600～700℃下保温2～5小时，排除残余碳，即得氮化铝晶须。

以往关于AlN晶须制备方法的报道都着重于实验室的基础研究，对原材料和使用设备都提出了很高的要求，且对于每种方法的实际产率则未见报导，这使原有的AlN晶须的制备方法在通往实用化的道路上遇到了很大的阻碍。而本方法通过采用合适的矿化剂，使原材料在很大的范围内具有可选择性，降低了晶须的反应合成温度；采用干压或流延成型法制成的薄坯或薄片进行高温合成。具有合成工艺简单，重复性好，高产率，低成本等优点。

1．原材料的可选择范围大。在本方法中原材料的纯度与粒度，包括Al₂O₃、C及矿化剂对AlN晶须的生长、质量及产率几乎不产生影响，这是因为大部分的杂质以及矿化剂在晶须合成温度下大都形成气相随流动氮气排到炉外。因此，在本方法中可以采用价廉的化学纯或工业纯原料作为合成AlN晶须的原料，降低原材料成本；同时由于对原材料的要求不高，又降低了对合成AlN晶须的工艺过程的要求，使得该方法在工艺操作上易于掌握和实现。

(1)采用α-Al₂O₃或γ-Al₂O₃、石墨粉或活性炭为原料，对原料的纯度及粒度无严格要求。其中，α-Al₂O₃的平均粒度在0.1～100μm，纯度大于80％，石墨粉的平均粒度在30～60μm；纯度在90～100％范围。