[发明专利]通过气相转移的方式对电子领域的专用气体进行提纯

说明书

本发明涉及一种提纯系统，本发明特别是涉及具有金属杂质的腐蚀性气体的提纯方法。

目前已经有关于电子领域专用的气体，比如HCl的气相杂质的提纯方法的报道。这些方法利用相图平衡热力学法预测的气体提纯特征。另一方法采用气体杂质(Tsvetn.Met，(2)，67-71，1995)，有机化合物的溶剂提取(Solvent Extr.Ion Exch.11(1)，239-57，1993)，并采用活性碳去除C₁-C₃氯化烃(Japan Kokai Tokkyo Koho，JP03265503A₂)等等。

特大规模集成(“VLSI”)，比如集成电路(“IC”)的技术趋向要求采用化学工艺所使用的非常干净的试剂，以便消除分散于半导体中的杂质所产生的集成电路中的缺陷。上述提高提纯度的要求日益变得更加严格，这就要求在某些场合下具有很低的金属的ppb值。这些金属包括铝，钙，钴，钠，锌，铁，镍，铬，钼，铜，锰，镁和砷，但是不限于此。

半导体制作工艺已转为采用超高纯度的腐蚀性气体，比如BCl₃，HBr，HCl和Cl₂进行干式蚀刻和清洗。这些气体一般传送给包含液相腐蚀性气体的、钢制或不锈钢制的内部涂敷有磷化镍的罐或容器中的应用体**(user)，半导体制作商要求上述腐蚀性气体基本不具有金属杂质，因此，要求气相和液相具有较高的纯度。

人们知道，在罐中腐蚀性气体液相一般包含较高含量的金属杂质。参见“Analysis of hydrogen chloride for metals comtamination”，Institute of Environmental Sciences 1996，proceeding by BOG；“Whatis the shell life of electronics specially gases？”，Institute ofEnvironmental Sciences 1996，proceeding by Air Products andChemicals，Inc。其原因是：包含于腐蚀性液化气体中的许多金属化合物杂质所具有的蒸汽压力低于腐蚀性基体气体。上述金属可呈颗粒状，可分散于气体的液相中。这些金属中的一部分来源于原料产品，而一部分填充系统的腐蚀造成的，或在储存过程中由罐/容器产生的。

一般来说，具有较高纯度的液化腐蚀性气体是通过传统的蒸馏法提纯的，从而可将储存于金属制储存罐中的一些杂质去除，上述气体是以液相方式转移到位于生产场地处的末级罐/容器中的。但是，将上述液相填充于末级罐/容器中会将杂质从生产设备引入末级罐中。

本发明的目的在于提供一种更加高效的方法和设备，该方法和设备用于在中间或末级罐/容器的气相填充过程中去除液化气体中的金属杂质，并消除金属污染。

本发明的另一目的在于提供一种经济的方法，该方法用于对包含金属杂质的液化腐蚀性气体进行有效地提纯，之后将经提纯的气体填充于末级罐/容器中。

按照上述目的，本发明提供一种对包含至少一种杂质的液相化合物进行提纯的设备。该设备包括：存放包含至少一种杂质的液相化合物的第一容器；存放经提纯的化合物的第二容器；第一流体管线，该管线以流体流动方式与第一容器和第二容器连通，以便将气相化合物从第一容器转移到第二容器中；温度控制器，其用于保持第一容器和第二容器之间的温差，该温度控制器用于在上述化合物从第一容器转移到第二容器中时使上述化合物保持气相状态，当该化合物位于第二容器内时使该化合物液化，这样当气相化合物从第一容器转移到第二容器中时，上述至少一种杂质不从第一容器转移到第二容器中。

根据本发明的另一实施例，从液相化合物中去除至少一种杂质的转移方法包括下述步骤：将包含至少一种杂质的液相化合物设置于处于下述温度下的第一容器中，该温度高于该液相化合物的沸点；通过至少第一流体管线使第二容器以流体流动方式与第一容器连通；通过压差的作用，借助第一流体管线将上述化合物从第一容器转移到第二容器中，其中从第一容器转移过来而位于第二容器内的化合物的杂质浓度小于第一容器内的化合物的浓度。