[发明专利]2,3,4,5－四氟苯甲酸的制备方法

权利要求书

1．一种2,3,4,5-四氟苯甲酸的制备方法，其特征在于：以3,4,5,6-四氯邻苯二甲酸酐和苯胺为原料，依次主要进行如下反应：

(1)缩合反应：3,4,5,6-四氯邻苯二甲酸酐与苯胺在极性有机溶剂中进行缩合反应，反应式为：

反应的工艺条件是：

在回流温度下反应6～10小时，3,4,5,6-四氯邻苯二甲酸酐与苯胺的摩尔比为1∶1～1.15；所说的极性有机溶剂为乙酸或二噁烷；

(2)氟化反应：在非质子极性溶剂中，缩合产物与氟化钾进行氟化反应，反应式为：

反应的工艺条件是：

在140～155℃下反应7～15小时，所说的非质子极性溶剂为环丁砜、二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种；

(3)开环反应：将氟化物与碱溶液反应，再用酸酸析，其反应式为：

反应的工艺条件是：

所说的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种；所说的酸为盐酸、硫酸中的一种；反应温度为50～100℃：

(4)脱羧反应：将步骤(3)所得的开环物置于溶剂中进行脱羧反应，其反应式为：

反应的工艺条件是：

反应温度为80～150℃，反应时间为1～5小时，溶剂的加入量为开环化合物重量的5～10倍；所说的溶剂为正三丁胺、三乙胺、正三辛胺、N,N’-二甲基甲酰胺、N-甲基砒咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或一种以上；

(5)水解反应：将脱羧产物置于酸性水溶液中进行水解，从反应液中收集生成物，其反应式为：

反应的工艺条件是：

反应温度为80～150℃，所说的酸性溶液为硫酸、盐酸或氢溴酸中的一种，反应时间为15～25小时。

2．如权利要求1所述的方法，其特征在于：在氟化反应过程中加入相转移催化剂，所说的相转移催化剂为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四苯基溴化鏻、三丁基苯基溴化鏻、PEG6000中的一种或一种以上，添加量为原料重量的0.6％。