[发明专利]超细石墨粉体制备方法

说明书

本发明涉及一种使用射流对撞及辅助物理效应进行粉碎的方法，具体说是一种超细石墨粉体的制备方法。

超细石墨粉体材料是八十年代中期才开始发展起来的一种高新技术材料，它有着非常广泛的用途。现代化工业生产中制备超细石墨的常用方法是机械球磨法和气流粉碎法。机械球磨法的缺点是能耗大、效率低，100kg石墨经4小时球磨后，经水选仅能获得2～5kg粒度小于2μm的超细石墨粉体，并且在超细石墨粉体中易于混入杂质，因此用机械球磨法粉碎的石墨粉体通常只能应用在一些对纯度、粒度要求不高的场合；气流粉碎法的缺点是很难将石墨粉体粉碎至亚微米级，一般粉碎水平仅停留在3～7μm。除以上两种方法外，也曾有人尝试用射流对撞法来制作超细石墨粉体，此方法是首先将石墨颗粒配制成悬浮液，然后再使用射流对撞法重复进行粉碎，最后再将超细石墨悬浮液进行后处理制得石墨粉体，但实践中发现其粉碎效果并不理想，在需要将石墨颗粒粉碎至2μm以下时，即使重复粉碎多次，其粉碎后石墨粉体的平均粒度仍然大于2μm。

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点而提供一种低能耗、高效率的超细石墨粉体制备方法，采用该方法可以使石墨粉体中平均粒度＜2μm的超细石墨得率大大提高，并且使石墨粉体的纯度高、杂质少。

为完成上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：一种超细石墨粉体的制备方法，其特殊之处在于，其依次包括如下步骤：

第一，配制石墨悬浮液

将石墨颗粒、悬浮液介质、分散剂混合后配制成石墨悬浮液，其中石墨与悬浮液介质的重量百分比为：石墨0.5～40，悬浮介质60～99.5，分散剂的加入量为悬浮介质的0.2～5％，分散剂采用非离子型、阴离子型、氟表面型表面活性剂或配合使用。

第二，石墨颗粒超细化粉碎

使配制好的石墨悬浮液在高压下通过单晶金刚石的十字微孔发生射流对撞，进行粉碎，并重复这一过程至石墨颗粒的粒度达到要求，射流对撞时的工作压力选择为：当石墨颗粒粒径大于10μm时，工作压力500～1000MPa，当石墨粒径在5μm到10μm之间时，工作压力800～150MPa，当石墨粒径在2μm到5μm之间时，工作压力1000～1800MPa，当石墨粒径小于2μm时，工作压力1500～2000MPa。

上述技术解决方案中，当石墨悬浮液中石墨与悬浮液介质的重量百分比为：石墨8-18，悬浮介质82～92时，具有较好的粉碎及生产效果。在石墨含量0.5％以下时，生产效率低，含量大于40％时，悬浮液难以配制和生产加工。

上述技术解决方案中石墨的晶型可选用3R、2H型，粒度一般要求小于50μm，为提高生产效率，可选用粒度小于20μm的石墨为好。

上述技术解决方案中的悬浮介质起载体作用，可选用普通自来水、蒸馏水、饱和食盐水或硅油等。

上述技术解决方案中作为分散剂的阴离子型表面活性剂采用高级脂肪酸盐类、烷基苯磺酸盐类、硫酸脂盐类等；非离子型表面活性剂采用长链脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、甘油脂肪酸脂和季戊四醇脂肪酸酯类、山梨醇脂肪酸脂和失水山梨醇脂肪酸酯类等。

本发明的石墨悬浮液后处理中，将石墨颗粒从悬浮介质中分离的方法是采用沉降或离心分离法分离，也可以是采用其它的分离法分离，分离后的石墨颗粒干燥时，宜在小于50℃的条件下干燥，超过50℃时，石墨粉体易于结块。

本发明的优点是：

1、本发明选用阴离子型、非离子型、氟表面型表面括性剂作为石墨悬浮液的分散剂，且加入量仅为悬浮介质的0.2～5％，经试验证明，其不仅具有较好的分散效果，而且还可避免石墨悬浮液在经初级粉碎后粘度急骤变大，阻碍继续粉碎的缺点，另外，因其含量微小，不影响石墨粉体的纯度，对石墨粉体产品的后续使用不会产生影响。

2、本发明经分析认为：在悬浮液的射流对撞中，射流所产生的强烈挤压、剪切摩擦力，以及超声波的强撕扯力是同时产生并作用于石墨颗粒的，加载压力的大小不仅决定了流体的流速，也决定了超声波的频率，只有当两者达到最佳配合时，才会产生较好的粉碎效果，故本发明在加压射流对撞时，对于不同粒度的石墨悬浮液对应了一个相应的压力范围，克服长期以来认为压力越高，射流速度越快，粉碎效果就越好的技术偏见。

3、采用本发明可比较容易地制作出平均粒度＜1μm的超细石墨粉体，其得率可超过50％，最高可达94％，采用本发明还可制作出亚微米以至纳米级超细石墨粉体，并且粒度分布很窄。

4、采用本发明生产超细石墨粉体使生产效率提高、能耗下降。

实施例一：