[发明专利]吡啶氯代产物的分离方法无效
申请号: | 98117291.1 | 申请日: | 1998-08-17 |
公开(公告)号: | CN1245167A | 公开(公告)日: | 2000-02-23 |
发明(设计)人: | 赵增国;郝金库;王桂林;张和;李伟 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 天津师范大学专利事务所 | 代理人: | 李明,林炎生 |
地址: | 300074 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 产物 分离 方法 | ||
1.吡啶氯代产物的分离方法,其特征是将吡啶光氯化产物的冷凝液先进行油、水相分离,再分别用碱中和、除氯、闪蒸,这种先初步分离再精制的工艺流程具体步骤是:
①将光氯化产物的反应液先进行油、水分离得到油相(I)和水相(II),再分别进行中和、除氯和闪蒸。
②当将上述得到的油相(I)进行闪蒸工序时可以根据蒸出的先后顺序初步将2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶分离,并控制冷凝器中冷凝水的温度以使2,6-二氯吡啶在此不结晶。此时得到2-氯吡啶的油相(III)和水相(IV)以及2,6-二氯吡啶的水相(V)。
③将油相(III)经精馏得到纯2-氯吡啶。
④再将水相(V)过滤得到液体部分为(VIII),固体部分再使用溶剂为20-95%的酒精水溶液重结晶,可以得到纯的2,6-二氯吡啶。
⑤将水相(II)经中和、除氯和闪蒸后又得到油相(VI)和水相(VII)。
⑥将油相(VI)精馏后,可以得到2-氯吡啶并回收吡啶。
⑦将上述②中得到的水相(IV)和步骤⑤中得到的水相(VII)及步骤④中得到的液体部分(VIII)合并,测定其吡啶含量。
2.按照权利要求1所述的吡啶氯代产物的分离方法,其特征是重结晶时,所用的洒精水溶液最佳浓度为70-95%。
3.吡啶氯代产物的分离方法的用途,其特征是不止适用于吡啶氯代产物的分离,还可用于取代吡啶的卤代反应液的分离。
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