[发明专利]以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法

权利要求书

1、一种以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是该方法的主要操作步骤为：

(1)用碱性乙醇从浸膏中同时分离出α酸和β酸，制成α、β酸混合溶液；

(2)用CO2气体从α、β酸混合液中分离出β酸，并酸化溶液，析出α酸；

(3)在碱性乙醇水溶液中催化、氢化异构化α酸，制成四氢异α酸粗品；

(4)用碱性乙醇法将四氢异α酸粗品制成含四氢异α酸5％～10％的溶液。

2、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是所用浸膏为液态CO₂浸膏、亚临界或超临界CO₂浸膏。

3、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是步骤(1)中所用的碱性乙醇是为KOH或NaOH的乙醇溶液，该溶液含5％～20％的水，KOH或NaOH乙醇水溶液的用量为浸膏量的0.5～1倍，KOH或NaOH用量的摩尔数为浸膏中α酸摩尔数的1.1～1.8倍。

4、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是步骤(1)的具体操作过程为：浸膏溶于KOH或NaOH溶液后，加8～12倍水，搅拌、静置分层后，分离，所得水相产物为α、β酸混合水溶液。

5、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是步骤(2)的具体操作过程为：20～40℃下，往步骤(1)所得的溶液中通CO₂气体，直至pH值达8.0～9.0时为止，继续搅拌1～2小时，然后过滤分离出β酸固体，用40％H₂SO₄或6N HCl将滤液酸化至pH值1～2，使粘稠油状液体从溶液中析出，进行下一步的氢化。

6、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是步骤(3)中，乙醇水溶液中醇与水的比例为按体积比计1.5～3∶1，催化剂为10％或5％Pd-C，催化剂的用量为α酸重量的5～15％。

7、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是步骤(3)中，反应体系中按α酸摩尔数的0.1～0.5倍加入MgSO₄·7H₂O，按α酸重量的6％加入碳酸钾。

8、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是步骤(3)的具体操作条件为：氢化时氢化压力为表压0～10kg/cm²，溶液pH值为7～12，温度为40～100℃，反应时间为5～10小时。

9、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是步骤(3)在氢化反应完成后，过滤除去催化剂，再用40％H₂SO₄或6N HCl将溶液pH值调至1～2，使四氢异α酸从溶液中析出，并用1％H₂SO₄或0.1NHCl洗涤析出物2～3次。

10、根据权利要求1所述的以酒花浸膏为原料制备四氢异α酸的方法，其特征是步骤(4)中所用的碱性乙醇为KOH或NaOH的乙醇溶液，其中含水5～10％，KOH或NaOH用量的摩尔数与四氢异α酸粗品中的四氢异α酸的摩尔数相同或略多，四氢异α酸粗品溶解于碱性乙醇后，再加入相当于溶液体积8～10倍的水，析出并分离出水不溶物，制成含5～10％四氢异α酸的四氢异α酸溶液。