[发明专利]1,3′-双(氨基苯氧基)苯的合成无效
申请号: | 98122045.2 | 申请日: | 1998-11-27 |
公开(公告)号: | CN1221733A | 公开(公告)日: | 1999-07-07 |
发明(设计)人: | 姜标;谭龙泉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所;中国科学院有机合成工程研究中心 |
主分类号: | C07C217/90 | 分类号: | C07C217/90;C07C213/02 |
代理公司: | 上海华东专利事务所 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 20003*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯氧基 合成 | ||
1.一种1,3-双(氨基苯氧基)苯的合成方法,其特征是在溶剂 中,加入或不加入共沸溶剂,氨基苯酚与碱性物质作用,常压或减压或共沸除水,生成氨基苯酚钠(钾)盐,然后在催化剂存在下,与间二溴苯在150-240℃反应0.5-10小时,得到1,3-双(氨基苯氧基)苯,所述的间二溴苯、氨基苯酚、碱性物质与催化剂的摩尔比为1∶1~5∶1~5∶0.001~0.5,所述碱性物质是碳酸钠或钾、氢氧化钠或钾、碳酸氢钠或钾、甲醇钠或钾、乙醇钠或钾、金属钠或钾,所述催化剂是铜粉或亚铜盐。
2.一种如权利要求1的合成方法,其特征是间二溴苯、氨基苯酚与催化剂的摩尔比为1∶2~3∶1.5~3∶0.01~0.1。
3.一种如权利要求1的合成方法,其特征是所述的氨基苯酚是间氨基苯酚或对氨基苯酚
4.一种如权利要求1的合成方法,其特征是所述的溶剂是包括环丁砜、二甲基亚砜、六甲基磷酰胺或甲基吡啶在内的极性非质子溶剂反应温度150-240℃。
5.一种如权利要求1的合成方法,其特征是所述的共沸溶剂为苯、甲苯或二甲苯。
6.一种如权利要求1的合成方法,其特征是在催化剂存在下,间氨基苯酚钠(钾)盐与间二溴苯的反应温度是150-240℃
7.一种如权利要求1的合成方法,其特征是所述的亚铜盐是氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜或氧化亚铜。
8.一种如权利要求1、2、3、4、5或6所述的合成方法,其特征是所述的1,3-双(3’-氨基苯氧基)苯粗品中加入溶剂,过滤,滤液用碱性水溶液洗涤,酸性水溶液提取,脱色,碱性水溶液中和,过滤。
9.一种如权利要求7的合成方法,其特征是所述的溶剂为卤代烃或芳烃。
10.一种如权利要求1的合成方法,其特征是所述的碱性水溶液是氨水、碳酸钠或钾、氢氧化钠或钾、碳酸氢钠或钾的水溶液。
11.一种如权利要求1的合成方法,其特征是所述的酸性水溶液是盐酸、硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、草酸或氢溴酸。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基