[发明专利]催化剂、其制备方法和使用该催化剂制备乙酸乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种制备催化剂的方法，该催化剂用于从乙烯、乙酸和氧或含氧的气体中气相法制备乙酸乙烯酯，其特征在于，该催化剂含有在细粒多孔载体上的钯和/或它的化合物、金和/或它的化合物和碱金属化合物，通过下述步骤制备该催化剂：

a)用溶解的钯-和金化合物浸渍载体，

b)通过添加碱性溶液到载体上，使溶解的钯-和金化合物转化成不溶解的钯-和金化合物，

c)在液相或气相中通过还原剂还原在载体上的不溶解的钯-和金化合物，

d)用至少一种溶解的碱金属化合物浸渍载体，和

e)随后在最高温度为150℃下干燥载体，

其特征在于，在该工艺步骤a)-e)之一之前，期间或之后用微波辐射该催化剂，其中催化剂辐射在下述条件下进行，辐射频率从300MHz-30GHz，微波功率从10-2000W，辐射时间长达10小时。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，催化剂辐射在下述条件下进行，辐射频率为2.45GHz，微波功率为180-900W，辐射时间为1-60分钟。

3.根据权利要求2的方法，其特征在于，微波功率为300-600W，辐射时间为5-15分钟。

4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于，催化剂载体在浸渍步骤a)之前受到微波辐射的作用。

5.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于，催化剂在浸渍步骤a)之后和在固定步骤b)之前用微波辐射。

6.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于，微波辐射在还原步骤c)期间进行。

7.根据权利要求6的方法，其特征在于，还原步骤在气相中进行。

8.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于，在步骤e)之后用微波辐射催化剂。

9.根据权利要求1的方法，其特征在于，在步骤c)中，负载于载体上的可溶性钯-和金化合物或是在液相中、用肼、甲酸或一种碱金属硼氢化物作为还原剂处理，其温度在0-90℃；或是在气相中，用氢、乙烯、丙烯、异丁烯或丁烯作为还原剂处理，其温度在40-260℃。

10.根据权利要求9的方法，其特征在于，液相处理是在15-25℃下，用硼氢化钠作为碱金属硼氢化物来进行的；或气相处理是在70-200℃下进行的。

11.根据权利要求1的方法，其特征在于，在步骤d)中，用碱金属化合物的含水溶液浸渍载体。

12.根据权利要求11的方法，其特征在于，碱金属化合物为碱金属羧酸盐。

13.根据权利要求12的方法，其特征在于，碱金属化合物为乙酸钾。

14.一种催化剂，该催化剂用于从乙烯、乙酸和氧或含氧气体气相制备乙酸乙烯酯，其特征在于，该催化剂含有在细粒多孔载体上的钯和/或它的化合物、金和/或它的化合物和碱金属化合物，并通过权利要求1-13中的一个或多个的方法制得。

15.根据权利要求14的催化剂，其特征在于，该催化剂含有根据催化剂的总质量计为0.2-2.5重量％钯，0.2-2.5重量％金和0.1-10重量％碱金属。

16.根据权利要求15的催化剂，其特征在于，该催化剂含有根据催化剂的总质量计为0.6-1.5重量％钯，0.3-1.0重量％金和1.0-4.0重量％碱金属。

17.根据权利要求16的催化剂，其特征在于，碱金属为钾。

18.一种制备乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，该方法在权利要求14至17中任一项的催化剂存在下、从乙烯、乙酸和氧或含氧气体气相制备乙酸乙烯酯。

19.根据权利要求18的方法，其特征在于，在下述条件下进行：温度为100-220℃，压力为0.1-2.5MPa。

20.根据权利要求19的方法，其特征在于，在下述条件下进行：温度为120-200℃，压力为0.1-2MPa。