[发明专利]溴化合物的提纯方法

权利要求书

1．一种提纯溴化合物的方法，即从含有溴化合物的粗溶液中沉积用下述通式(1)表示的固体颗粒状溴化合物：

其中Ar¹和Ar²相同或不同并且各为具有6-10个碳原子的芳烃基；Y为具有1-3个碳原子的亚烷基、单键、砜基或酮基；R¹和R²相同或不同并且各为具有2-5个碳原子的烃基；m和n相同或不同并且各为1-4的整数；p和q相同或不同并且各为2或4的整数，

其中

(ⅰ)将粗溶液加入到含有溴化合物颗粒的料浆中，在搅拌条件下沉积料浆中的溴化合物；

(ⅱ)料浆中溴化合物颗粒的浓度保持在10-50重量％；

(ⅲ)料浆中所含溶剂是溴化合物的良溶剂和不良溶剂的混合溶剂，并且溴化合物在混合溶剂中的溶解度保持在0.1-5g/100g溶剂；和

(ⅳ)排出料浆以便从料浆中分离溴化合物的固体颗粒。

2．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中溴化合物是上述通式(1)表示的化合物，其中Ar¹和Ar²是苯基，Y为亚甲基或异亚丙基，R¹和R²是具有2或3个碳原子的烷基，m和n是1或2,p和q是2。

3．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中料浆中溴化合物颗粒的浓度保持在15-40重量％。

4．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中混合溶剂中溴化合物的溶解度保持在0.5-4g/100g溶剂。

5．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中溴化合物的沉积在5-50℃温度下进行。

6．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中良溶剂对溴化合物的溶解度为1/100g溶剂或更多。

7．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中不良溶剂对溴化合物的溶解度为0.08/100g溶剂或更少。

8．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中料浆中溴化合物的颗粒具有0.1-0.8mm的平均粒径。

9．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中良溶剂至少一种选自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、环己酮、乙酸乙酯和甲苯。

10．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中不良溶剂至少一种选自水、甲醇、乙醇、异丙醇和异丙醚。

11．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中粗溶液是含有10-80重量％溴化合物的溶液。

12．根据权利要求1所述的提纯溴化合物的方法，其中含有上述通式(1)表示的溴化合物的粗溶液是通过下述通式(2)表示的不饱和溴化合物与溴之间的反应制得的溶液：

其中，Ar¹、Ar²、Y、m和n与上述通式(1)中的定义相同，Q¹和Q²相同或不同并且各为具有1或2个不饱和基团和2-5个碳原子的烃基。

13．一种连续提纯溴化合物的方法，即从含有溴化合物的粗溶液中以固体颗粒形式沉积出上述通式(1)表示的溴化合物，其中

(ⅰ)向装有含有溴化合物颗粒的料浆的容器中连续加入粗溶液和溴化合物的不良溶剂，在搅拌条件下沉积料浆中的溴化合物的沉积步骤；

(ⅱ)容器中所含料浆中的溴化合物颗粒浓度保持在10-50重量％；

(ⅲ)容器中所含料浆中的溶剂是溴化合物的良溶剂和不良溶剂的混合溶剂，并且溴化合物在混合溶剂中的溶解度保持在0.1-5g/100g溶剂；和

(ⅳ)从容器中连续排出料浆并从料浆中分离出溴化合物颗粒。

14．根据权利要求13所述的连续提纯溴化合物的方法，其中在从料浆中分离出溴化合物的固体颗粒后所得到的部分滤液循环到沉积步骤中的容器中。

15．根据权利要求13所述的连续提纯溴化合物的方法，其中在由料浆分离溴化合物的固体颗粒后得到的部分滤液循环至沉积步骤中的容器中。