[发明专利]溴化合物的提纯方法

说明书

本发明涉及提纯特定的溴化合物的方法。更具体地说，本发明涉及一种提纯特定的溴化合物的方法，用该方法能获得具有高纯度和优良热稳定性的溴化合物。

一般来讲，由于四溴双酚A的醚衍生物所代表的溴化合物用作聚烯烃基树脂和聚苯乙烯基树脂的阻燃剂具有优良的特性，因此，这些溴化合物得到了广泛的应用。

当溴化合物在其制备过程中含有一特定类的副产物时，副产物的热稳定性会起到不利的作用，因此现已提出了各种提纯溴化合物的方法。

例如，JP-A49-125348(本文中所用术语“JP-A”是指“未审公开的日本专利申请”)公开了一种方法，包括将2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷(下文中缩写为TBA-BE)溶解在含酮溶剂中,并冷却混合物以沉积溴化合物。

JP-A55-111429公开了一种方法，即将TBA-BE的芳烃卤化物溶液加入甲醇和晶种的混合物中。

JP-A4-234337公开了一种方法，包括向溶解在良溶剂中的TBA-BE溶液中滴加比良溶剂具有更高沸点的不良溶剂，在滴加结束后，在蒸发出良溶剂的同时，回收细粉状的TBA-BE。JP-A7-316087公开了一种方法，包括在搅拌溶液的同时，向已加热过的且比良溶剂具有更高沸点的不良溶剂中滴加溶解在良溶剂中的TBA-BE溶液，并将TBA-BE晶体分散到不良溶剂中以便在蒸发出良溶剂的同时回收TBA-BE。

JP-A8-113547公开了-种方法，即在晶种存在下，向已加热过的甲醇中加入溶解在良溶剂中的TBA-BE溶液，同时蒸发出良溶剂并结晶以回收大粒径固体。

JP-A7-291884公开了一种方法，包括在表面活性剂存在下，向TBA-BE的有机溶剂的溶液中加入水以形成乳浊液，除去有机溶剂以回收TBA-BE粉末。

JP-A2-286645公开了一种方法，即向熔化的TBA-BE中加入未提纯的TBA-BE。

另外，JP-B57-289(本文中所用术语“JP-B”是指“已审查的日本公告专利说明书”)公开了一种方法，包括向TBA-BE的良溶剂的溶液中加入不良溶剂，并用剪切力搅拌所得溶液。

然而，这些方法需要复杂的操作或大规模的装置，或者所得固体的纯度和热稳定性未必总是令人满意。因此，人们期望有一种方法能采用简单的装置就可得到具有较高纯度和优良热稳定性的溴化合物。

本发明人进行了深入研究并提供了一种能用于获得具有较高纯度和优良热稳定性的溴化合物的提纯方法，而且还发现，在由溴化合物的粗溶液提纯溴化合物的方法中，当溴化合物晶体以特定的比例包含在包括良溶剂、不良溶剂和溴化合物晶体的料浆中并且溴化合物在料浆所含溶剂中的溶解度在一定的预定范围内降低时，通过结晶溴化合物能获得具有高纯度和优良热稳定性的溴化合物。基于该发现完成了本发明。

也就是说，本发明提供了一中提纯溴化合物的方法，即从含有溴化合物的粗溶液中沉积用下述通式(1)表示的固体颗粒状的溴化合物：

其中Ar¹和Ar²相同或不同并且均为具有6-10个碳原子的芳烃基；Y为具有1-3个碳原子的亚烷基、单键、砜基或酮基；R¹和R²相同或不同并且均为具有2-5个碳原子的烃基；m和n相同或不同并且均为1-4的整数；p和q相同或不同并且均为2或4的整数，

其中

(ⅰ)将粗溶液加入到含有溴化合物颗粒的料浆中，在搅拌条件下沉积料浆中的溴化合物；

(ⅱ)料浆中溴化合物颗粒的浓度保持在10-50重量％；

(ⅲ)料浆中所含溶剂是溴化合物的良溶剂和不良溶剂的混合溶剂，并且溴化合物在混合溶剂中的溶解度保持在0.1-5g/100g溶剂；和

(ⅳ)排出料浆以便从料浆中分离溴化合物颗粒。

根据本发明的提纯方法，当所得溴化合物与树脂阻燃剂混合时，所得高纯度的溴化合物既不会降低树脂的热稳定性也不会导致树脂着色。根据本发明的提纯方法，特别是当溴化合物与树脂混合时，由于产生不利影响的杂质被分离到混合溶剂中，所以有可能以高收率获得高纯度固体形态的所需溴化合物。另外，本发明的提纯方法有利于连续操作并可以在温和条件下使用简单的装置进行。因此，该方法在工业上是有利的。

下文将详细描述本发明。