[发明专利]稀土配合物组合催化剂的制备方法无效
申请号: | 98125654.6 | 申请日: | 1998-12-24 |
公开(公告)号: | CN1257753A | 公开(公告)日: | 2000-06-28 |
发明(设计)人: | 赵晓江;刘宾元;王献红;赵大庆;王拂松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | B01J31/00 | 分类号: | B01J31/00 |
代理公司: | 中国科学院长春专利事务所 | 代理人: | 曹桂珍 |
地址: | 130022 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 配合 组合 催化剂 制备 方法 | ||
1、一种稀土配合物及其组合催化剂的制备方法,其特征在于:
1)稀土配合物具有如下结构:
MXnYm
其中M为Y,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Ho,Er,Yb的一种或两种以上的混合物;
X为Ka值在10-3以上的羧酸或磺酸,即三氟乙酸,三氯乙酸,α-酒石酸,邻氯苯甲酸,苯磺酸的一种或两种以上的混合物;
Y为Cl-;
n,m为0-3的正整数。
2)制备方法如下:
稀土氧化物或其混合物采用化学法转化成氢氧化物,再用球磨或沙磨使其与水形成粒度为5-20微米的浆状物。将其加入羧酸溶液或挥发性无机酸溶液中。溶液成中性后,再加入低于5%浆状物的羧酸或挥发性无机酸溶液,随后溶液加热至沸,再冷却至室温过滤除去残渣,滤液经减压蒸馏除水后得到稀土配合物。
3)组合催化剂的组成如下:
MXnYm+Z+G+C
其中MXnYm为2)中合成的稀土配合物;
Z为MgR2,ZnR2,AlR3,R为CH3-,CH3CH2-,CH3CH2CH2-,(CH3)2CH-,CH3CH2CH2CH2-,(CH3)2CH2CH2-;
G为乙二醇,二缩乙二醇,三缩乙二醇,1,3-丙二醇,丙三醇中的一种或几种混合物;
C为1,3-二氧五环,2-甲基-1,3-二氧五环,4,5-二甲基-2-甲基-1,3-二氧五环,1,4-二氧六环,4,5-二甲基-1,3-二氧五环;
4)组合催化剂的制备方法:
在CO2或N2或Ar保护下将Z加入C,并在0-40℃下缓慢加入G,混合物在40-70℃下电磁搅拌或球磨1-10小时,然后加入稀土配合物在相同条件下继续反应0.5-5小时,得到稀土配合物组合催化剂。
2、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于采用异丙基锌作为主催化剂的稀土配合物组合催化剂的制备方法。
3、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于采用异丁基锌作为主催化剂的稀土配合物组合催化剂的制备方法。
4、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于采用2-甲基-1,3-二氧五环作为助催化剂的稀土配合物组合催化剂的制备方法。
5、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于采用4,5-二甲基-2-甲基-1,3-二氧五环作为助催化剂的稀土配合物组合催化剂的制备方法。
6、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于采用4,5-二甲基-1,3-二氧五环作为助催化剂的稀土配合物组合催化剂的制备方法。
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