[实用新型]砷化氢发生装置

说明书

本实用新型属于一种砷化氢发生装置，具体地说，是一种与库仑滴定仪相结合的，测量痕量砷所用的砷化氢发生装置。

目前，砷化氢挥发技术与砷的库仑滴定相结合，并配合电位法指示终点的微库仑滴定技术是测量痕量砷的最有效的方法之一。

“电量法测定石油轻质馏分中的痕量砷”(《石油化工分析方法(RIPP试验方法)》，杨翠定，顾侃英，吴文辉编，P167～171，科学出版社，1990)一文中介绍的砷化氢发生装置包括砷化氢发生瓶、注射器、电磁搅拌器和微库仑仪，其中砷化氢发生瓶的两侧各装有一个支管，供导入载气和将砷化氢引入到滴定池用，砷化氢发生瓶接口上端用青霉素瓶盖密封。该砷化氢发生装置使用时将油样或其酸抽提浓缩物移至砷化氢发生瓶后用青霉素瓶盖密封，然后用注射器穿透青霉素瓶盖，在一分钟内将3毫升3％的硼氢化剂(硼氢化钾或硼氢化钠)注入发生瓶。硼氢化剂可使As³⁺或As⁵⁺转化为砷化氢并由载气携带入微库仑滴定池反应，从而测出样品中痕量砷含量。但该砷化氢发生装置还存在以下不足：(1)滴加硼氢化剂的速度难以控制，尤其是发生瓶内压力较大时，在规定时间内手工均匀注射一定量溶液，对操作者特别是初学者来说是很难的，而硼氢化剂的滴加速度又直接影响到砷化氢产生的速度和均匀性，进而影响微库仑仪的测定结果，造成测定结果重复性差。(2)操作不方便，由于在滴加硼氢化剂时，除产生砷化氢外，还产生大量的氢气，从而使发生瓶内压力突然增大，容易造成青霉素瓶塞崩起或注射器柱塞回弹，从而损失部分砷化氢。因此，在整个测定过程中，即使是硼氢化剂已滴加完毕，操作者仍需摁紧青霉素瓶塞和注射器柱塞，直至微库仑仪测定完毕。

本实用新型的目的是提供一种易于操作且控制稳定的砷化氢发生装置。

该砷化氢发生装置包括发生瓶、单向阀、发生瓶接口、注射针头、电磁搅拌器、蠕动泵和定时控制电路，其中电磁搅拌器放置在发生瓶底部，发生瓶内放有搅拌子，所述发生瓶接口上设有两个互不相通的载气导入支管和砷化氢导出支管，该发生瓶接口与发生瓶密封连接，发生瓶接口上部则由中心设有小孔的外盖通过密封垫密封；单向阀分别与蠕动泵导出管和注射针头的针座相连；定时控制电路与蠕动泵相连，以控制蠕动泵定时操作。

所述的单向阀为两头小中间大的柱形玻璃腔体，腔体内有一活动的玻璃塞，玻璃塞的一端为半球形磨砂面，与该半球形磨砂面相对应的腔体内表面亦为磨砂面。

所述的定时控制电路包括定时器、定时开关、电阻、电容、三极管和二极管，其中定时器、定时开关、电阻、电容构成单稳态触发电路，定时器的输出端串连限流电阻后与三极管的基极相连，三极管的发射极与电源负极相连，集电极与并连二极管的蠕动泵相连。上述单稳态触发电路用以控制蠕动泵定时工作，三极管用作蠕动泵的工作开关，二极管用于保护蠕动泵电机。

下面结合附图详细说明本实用新型。

图1为本实用新型装置的结构示意图。

图2为本实用新型装置中的定时控制电路图。

由图1可知，本实用新型提供的砷化氢发生装置包括发生瓶6、单向阀14、发生瓶接口8、注射针头13、电磁搅拌器4、蠕动泵2和定时控制电路3。其中电磁搅拌器4放置在发生瓶6底部，发生瓶6内放有搅拌子5，所述发生瓶6为一带磨口的硬质玻璃锥形瓶，发生瓶接口8上设有两个互不相通的载气导入支管7和砷化氢导出支管9，该接口8与发生瓶6通过磨砂面密封连接，发生瓶接口8上部则由中心设有小孔12的外盖11通过螺纹连接，所述外盖11内放有密封垫10，使用时将外盖11旋紧在发生瓶接口8上，即可实现密封；所述的单向阀14分别与蠕动泵2的吸液管1和注射针头13的针座相连；定时控制电路3与蠕动泵2相连，以控制蠕动泵定时操作。

所述的单向阀14为一两头小中间大的柱形玻璃腔体，腔体内有一活动的玻璃塞，玻璃塞的一端为半球形磨砂面，与该半球形磨砂面相对应的腔体内表面亦为磨砂面。