[发明专利]中性条件下制备低表面积值疏水硅胶的方法

权利要求书

1.一种制备疏水硅胶的方法，包括：

(A)在约25到250℃的温度范围内，将包括(i)每毫升包括约0.02g到0.5g SiO₂且平均粒径小于4nm的氧化硅水溶胶和(ii)0.1到50％(重)粒径至少为4nm的胶体氧化硅的混合物的pH值用一种碱调节到约pH3到pH7范围内，形成掺有胶体氧化硅的氧化硅水凝胶，和(B)将氧化硅水凝胶与(1)一种催化量的强酸和(2)一种由下式所描述的有机硅烷

              R¹_aH_bSiX_4-a-b和下式所描述的有机硅氧烷

              R¹_nSiO_(4-n)/2中选择的有机硅化合物混合，式中R¹各自独立选自含约1到12个碳原子的烃基和含约1到12个碳原子的有机官能烃基，X各自独立选自卤素和含1到12个碳原子的烷氧基，a＝0、1、2或3，b＝0或1，a+b＝1、2或3，前提条件是b＝1时a+b＝2或3，且n为从2到3的整数，形成疏水氧化硅水凝胶，干燥状态下测量，其表面积约在100m²/g到450m²/g范围内。

2.按权利要求1的方法，其中每毫升氧化硅水溶胶包括约0.05g到0.2g SiO₂。

3.按权利要求1的方法，其中按混合物总重量为基准，混合物包括约10到50％(重)胶体氧化硅。

4.按权利要求1的方法，其中胶体氧化硅的粒径约在6到100nm范围内。

5.按权利要求1的方法，其中混合物的pH值调节到约pH3.5至pH6范围内。

6.按权利要求1的方法，其中在调节pH值的步骤(A)时，混合物的温度在约75℃到150℃范围内。

7.按权利要求1的方法，其中在调节pH值的步骤(A)时，混合物的温度在约90℃到110℃范围内。

8.按权利要求1的方法，进一步包括在实施步骤(B)之前，将步骤(A)的氧化硅水凝胶在约pH3.5到pH8的pH值范围和约0到250℃的温度范围内陈化约10分钟到76小时范围的时间。

9.按权利要求1的方法，进一步包括在实施步骤(B)之前，将步骤(A)的氧化硅水凝胶在约pH6到pH7.5的pH值范围和约20℃到150℃的温度范围内陈化约1小时到24小时范围的时间。

10.按权利要求9的方法，其中陈化操作的温度在约80℃到130℃的温度范围内。

11.按权利要求1的方法，进一步包括在实施步骤(B)之前，将步骤(A)的氧化硅水凝胶剪切处理。

12.按权利要求1的方法，其中步骤(B)的混合是在约30到150℃的温度范围内实施的。

13.按权利要求1的方法，其中有机硅化合物是一种有机硅氧烷。

14.按权利要求13的方法，其中有机硅氧烷是六甲基二硅氧烷。

15.按权利要求1的方法，其中有机硅化合物是一种有机硅烷。

16.按权利要求15的方法，其中有机硅烷选自乙烯基二甲基氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、己烯基甲基二氯硅烷、己烯基二甲基氯硅烷和四硫化双{3-(三乙氧基甲硅基)丙基}。

17.按权利要求1的方法，其中对于氧化硅水凝胶的每单位SiO₂，有机硅化合物至少要提供0.04单位有机甲硅基。

18.按权利要求1的方法，进一步包括疏水氧化硅水凝胶与足量水不混溶性有机溶剂接触，将疏水氧化硅水凝胶转化为疏水氧化硅有机凝胶。

19.按权利要求1的方法，进一步包括实施步骤(B)的混合过程时存在一种表面活性剂，便于有机硅化合物与氧化硅水凝胶反应。

20.按权利要求1的方法，进一步包括实施步骤(B)的混合过程时存在一种水混溶性溶剂，便于有机硅化合物与氧化硅水凝胶反应。