[发明专利]全氟磺酰胺,全氟磺酰亚胺及其盐的合成方法以及磺酰化剂有效
申请号: | 98805173.7 | 申请日: | 1998-05-15 |
公开(公告)号: | CN1273573A | 公开(公告)日: | 2000-11-15 |
发明(设计)人: | V·佩弗尔;E·马克思;L·吉尔伯特 | 申请(专利权)人: | 罗狄亚化学公司 |
主分类号: | C07B45/00 | 分类号: | C07B45/00;C07C303/38;C07C311/48 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 王杰 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 全氟磺酰胺 全氟磺酰 亚胺 及其 合成 方法 以及 磺酰化剂 | ||
1.(全氟)磺酰化方法,其特证在于包括使其中亲核原子是氮的亲核试剂与包括相继或同时加入的下述物质在内的反应剂进行接触的步骤:
重磺酰卤,有利地磺酰氯,和
不能被烷基化的脂溶性有机碱;其条件是,当作为反应物的亲核原子的氮已经不带有其中邻接硫的碳被全氟化的磺酰基官能团时,所述重磺酰卤有机部分中硫所带的碳被全氟化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特证在于呈中性或阴离子形式的所述亲核试剂具有以缔合酸形式存在的酸,该酸的pKa值至多等于约7,有利地等于6,优选地等于5。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特证在于所述亲核试剂的所述氮与吸电子基团连接,有利地与磺酰基连接,有利地所述亲核试剂选自其中硫与芳基键合的磺酸的磺酰胺,或选自其中硫与包括烷基在内的脂族残基键合的磺酸的磺酰胺,优选地选自其中硫与邻接硫的碳被全氟化的脂族残基键合的磺酸的磺酰胺。
4.根据权利要求1-3所述的方法,其特证在于所述亲核试剂是磺酰胺与不能被烷基化的有机碱的盐。
5.根据权利要求1-4所述的方法,其特证在于所述亲核试剂是呈与不能被烷基化的脂溶性所述有机碱形成的脂溶性盐形式的磺酰胺。
6.根据权利要求1-5所述的方法,其特证在于所述不能被烷基化的有机碱选自受阻二烷基膦,三烷基膦,氢氧化鏻,受阻二烷基胺,三烷基胺或氢氧化铵。
7.根据权利要求1-6所述的方法,其特证在于所述不能被烷基化的脂溶性碱选自受阻二烷基膦,三烷基膦,氢氧化鏻,受阻二烷基胺,三烷基胺或氢氧化铵。
8.根据权利要求1-7所述的方法,其特证在于所述不能被烷基化的脂溶性碱在苯中具有至少值得注意的溶解度(在化学与物理学手册中的符号为“S”),有利地,在苯中具有很高的溶解度(在化学与物理学手册中的符号为“V”)。
9.根据权利要求1-8所述的方法,其特证在于所述的有机碱在苯中具有至少值得注意的溶解度(在化学与物理学手册中的符号为“S”),有利地,在苯中具有很高的溶解度(在化学与物理学手册中的符号为“V”)。
10.根据权利要求1-9所述的方法,其特证在于与所述有机碱缔合的酸的pKa大于或等于所述磺酰胺的pKa。
11.根据权利要求1-10所述的方法,其特证在于与不能被烷基化的脂溶性碱缔合的酸的pKa大于或等于所述磺酰胺的pKa。
12.根据权利要求1-11所述的方法,其特证在于当所述的亲核试剂是磺酰胺与不能被烷基化的有机碱形成的盐时,所述不能被烷基化的有机碱与所述不能被烷基化的脂溶性碱是相同的。
13.根据权利要求1-12所述的方法,其特证在于所述进行接触的操作是在有机溶剂中,有利地在低极性的有机溶剂中,优选地在与水低混溶性(至多10%(质量),有利地至多5%(质量),优选地至多2%(质量))的有机溶剂中进行的。
14.根据权利要求1-13所述的方法,其特证在于所述进行接触的操作是在有机溶剂中进行的,有机溶剂如此选择以便使所述盐能够溶于其中,有利地浓度水平为至少0.05M,优选地至少0.2M。
15.根据权利要求1-14所述的方法,其特证在于在反应期间加入的所述不能被烷基化的脂溶性碱的量至少等于用于中和所放出氢卤酸的需要量。
16.根据权利要求1-15所述的方法,其特证在于在所述磺酰氯的有机部分中,硫所带的碳被全氟化。
17.根据权利要求1-16所述的方法,其特证在于所述磺酰氯的有机部分与所述磺酰胺的有机部分相同。
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