[发明专利]制备芳香硝基化合物的方法无效
申请号: | 98810539.X | 申请日: | 1998-10-21 |
公开(公告)号: | CN1277601A | 公开(公告)日: | 2000-12-20 |
发明(设计)人: | B·M·克尼格;J·迪尔;H·J·拉尔茨;M·卡克佐洛夫斯基 | 申请(专利权)人: | 拜尔公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/06;C07C205/12;C07B43/02;C07C209/76 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 张元忠,温宏艳 |
地址: | 德国莱*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 芳香 硝基 化合物 方法 | ||
1.制备芳香硝基化合物的方法,包括在通常至高温下经芳香化合物与硝化酸的恒定混合使可硝化的芳香化合物与含有硝酸和,如果需要,硫酸和/或磷酸和/或水的硝化酸反应,其特征在于反应混合物含有一种或多种选自阴离子、阳离子、两性离子或非离子表面活性物质,数量为0.5-20000ppm。
2.权利要求1的方法,其特征在于一种或多种表面活性物质的含量为1-2000ppm。
3.权利要求1和2的方法,其特征在于使用选自阴离子或阳离子表面活性物质的一种或多种表面活性物质。
4.权利要求1-3的方法,其特征在于反应在绝热或等温条件下进行。
5.权利要求1-4的方法,其特征在于反应连续或间歇进行。
6.权利要求1-5的方法,其特征在于用于反应的反应器是搅拌罐、搅拌罐串联或管状反应器,它可装有流动破坏板、金属孔板或静态混合器。
7.权利要求1-6的方法,其特征在于芳香化合物以一个或多个喷嘴输入入硝化酸中。
8.权利要求1-7的方法,其特征在于反应的芳香化合物选自苯、甲苯、邻-、间-或对-二甲苯、氯苯、溴苯、氯甲苯、溴甲苯、邻-、间-、对-二氯苯、萘或甲基萘、苯酚和酚衍生物和芳香胺和其衍生物。
9.权利要求1-8的连续或间歇制备单硝基甲苯的方法,其包括在0.5-20000ppm的一种或多种表面活性物质存在下使甲苯与硝酸/硫酸/水混合物反应,主要形成单硝基甲苯和反应水,其特征在于如下步骤
a)在装备有混合单元的反应器中以任何顺序进料反应参与物质甲苯、硝酸、硫酸、水和表面活性物质,其中
a1)硝酸的数量为按重量计1-8%,硫酸的数量为按重量计56-85%,水的数量平衡至按重量计100%,按重量计100%表示硝酸+硫酸+水的总和,
a2)水作为例如硝酸的稀释水、作为硫酸的稀释水或所述形式的两者使用和
a3)甲苯与硝酸的摩尔比为0.9-1.5,
b)使用每升总反应混合物1-80瓦特的混合能量迅速和充分混合全部反应参与物质,
c)在绝热条件下进行反应,反应参与物质在一定温度下输入,使得混合在20-120℃下进行,反应结束时的温度不超过135℃,
d)在进行反应后,将反应混合物分离成有机和无机相和
e)通过蒸馏处理基本上没有硝酸的无机相以除去水,其中无机相,如果需要,含有表面活性物质。
10.权利要求1-8的连续或间歇制备单硝基卤代苯的方法,其包括在0.5-20000ppm的一种或多种表面活性物质存在下,使卤代苯与硝酸/硫酸/水混合物反应,主要形成单硝基卤代苯和水,其特征在于如下步骤
a)在装备有混合单元的反应器中以任何顺序进料反应参与物质卤代苯、硝酸、硫酸和水,其中
a1)硝酸的数量为按重量计1-8%,硫酸的数量为按重量计56-85%,水的数量平衡至按重量计100%,按重量计100%表示硝酸+硫酸+水的总和,
a2)水作为例如硝酸的稀释水、作为硫酸的稀释水或所述形式的两者使用和
a3)甲苯与硝酸的摩尔比为0.9-1.5,
b)使用每升总反应混合物1-80瓦特的混合能量迅速和充分混合全部反应参与物质,
c)在绝热条件下在反应器中进行反应,反应器基本上避免了反应参与物质的返混,其中在流过反应器时反应参与物质重新分散至少2次,反应参与物质在一定温度下输入使得混合在60-160℃下进行,反应结束时的温度不超过180℃,
d)在进行反应后将反应混合物分离成有机和无机相和
e)通过蒸馏加工基本上没有硝酸的无机相以除去水,其中无机相,如果需要,含有表面活性物质。
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