[发明专利]生产四氯化硅基的有机改性的气凝胶的方法

权利要求书

1．一种用于制备有机改性气凝胶的方法，其中：

a)通过将四氯化硅与水直接反应而得到水凝胶，

b)将步骤a)中所得到的水凝胶进行表面改性，然后

c)干燥在步骤b)中所得到的表面改性凝胶。

2．根据权利要求1的方法，其特征在于，在制备凝胶之前和／或过程中加入不透明剂。

3．根据权利要求2或3的方法，其特征在于，在制备凝胶之前和／或过程中加入纤维。

4．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，步骤a)中得到的水凝胶在步骤b)中进行表面改性之前要进行老化。

5．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，所得水凝胶在步骤b)中要进行表面甲硅烷基化处理。

6．根据权利要求5的方法，其特征在于，所述甲硅烷基化介质以液态和／或气体或蒸汽的形式使用。

7．根据权利要求5或6的方法，其特征在于，使用具有结构式R¹_4-nSiCl_n或R¹_4-nSi(OR²)_n的至少一种硅烷作为甲硅烷基化介质，其中n=1-4，且其中R¹和R²相互独立、相同或不同、各表示氢原子或非活性有机直链、支链、环状饱和或不饱和芳族或杂芳族基团。

8．根据权利要求7的方法，其特征在于，使用三甲基氯硅烷作为甲硅烷基化试剂。

9．根据权利要求5或6的方法，其特征在于，使用至少一种具有结构式Ⅰ的二硅氧烷和／或具有结构式Ⅱ的二硅氮烷作为甲硅烷基化试剂：

R₃Si-O-SiR₃      (Ⅰ)

R₃Si-N(H)-SiR₃   (Ⅱ)

其中各基团相互独立、可以相同或不同、各表示氢原子或非活性有机直链、支链、环状的饱和的或不饱和的芳族或杂芳族基团。

10．根据权利要求9的方法，其特征在于，使用六甲基二硅氧烷作为甲硅烷基化试剂。

11．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，用于表面改性的试剂在表面改性之前不久和／或该过程中，优选利用酸而生成。

12．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，表面改性利用催化剂进行加速。

13．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，除了用于表面改性的试剂，还在步骤b)中使用至少一种载体气体或载体气流。

14．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，水凝胶孔中的部分水与用于表面改性的介质进行反应，形成水不溶性化合物。

15．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，水凝胶的外表面在表面改性之前进行干燥。

16．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，在步骤c)之前，使用质子或非质子溶剂洗涤所述表面改性凝胶。

17．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，在步骤c)之前，使用甲硅烷基化试剂洗涤所述表面改性凝胶。

18．根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于，在步骤c)中，将所述表面改性凝胶进行亚临界干燥。

19．根据权利要求5-18中至少一项的方法，其特征在于，在甲硅烷基化之前，在步骤a)中所得到的凝胶与具有结构式R¹_4-nSi(OR²)_n的可缩合原硅酸酯，优选原硅酸烷基酯和／或原硅酸芳基酯的溶液反应、或与含水硅酸气凝胶溶液进行反应，其中n=2-4，且其中R¹和R²相互独立地为氢原子、或直链或支链C₁-C₆烷基、环己基或苯基。