[发明专利]吡啶基亚甲氨基三嗪酮化合物的制备方法

权利要求书

1.一种制备式III化合物的方法

其中R₁为氢、C₁-C₁₂烷基、C₃-C₆环烷基、C₁-C₄烷氧基-C₁-C₆烷基、C₁-C₂卤代烷基、苯基、苄基、苯乙基、苯丙基、苯丁基或苯戊基，或为被卤素、C₁-C₅烷基、C₁-C₂卤代烷基、甲氧基和/或乙氧基单取代或双取代的苯基、苄基、苯乙基、苯丙基、苯丁基或苯戊基；R₂为氢、C₁-C₆烷基或C₃-C₆环烷基，或为未被取代的或被C₁-C₁₂烷基、卤素或C₁-C₁₂卤代烷基取代的苯基；或R₁和R₂共同形成饱和或不饱和三元至七元碳环；R₃为氢或C₁-C₆烷基，且Z为-N＝CH-或-NH-CH₂-，

该方法包括将式IV氨基三嗪酮

其中R₁、R₂和R₃的定义同前；与式V醛反应

并根据需要，通过选择性还原将所产生的吡啶基-亚甲氨基-三嗪酮转化为吡啶基-甲氨基-三嗪酮，其中式V醛是通过在氢气及阮内镍存在下催化还原3-氰基-吡啶制得，其特征在于：

a)相对于氰基吡啶，阮内镍的存在量为2-10wt％，

b)溶剂为含水乙酸；

c)pH为3.5-7，

d)温度低于或等于40℃，

e)氢气压力为2×10⁴-5×10⁵N/m²；

f)相对于氰基吡啶吸入的氢气量高达110％，和

g)相对于氰基吡啶，水过量存在。

2.根据权利要求1的方法，其中R₁为氢、C₁-C₆烷基、C₃-C₅环烷基、苯基或被卤素、C₁-C₃烷基、甲氧基或乙氧基单取代或双取代的苯基，R₂和R₃均为氢或C₁-C₄烷基，且Z为-N＝CH-或-NH-CH₂-。

3.根据权利要求2的方法，其中R₁为氢、C₁-C₄烷基、环丙基或苯基；R₂为氢、甲基或乙基；且R₃为氢或甲基；Z为-N＝CH-或-NH-CH₂-。

4.根据权利要求3的方法，其中式III化合物为6-甲基-4-(吡啶-3-基亚甲氨基)-4，5-二氢-1，2，4-三嗪-3(2H)-酮。