[发明专利]1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸衍生物的制备方法无效
申请号: | 99105113.0 | 申请日: | 1999-04-16 |
公开(公告)号: | CN1093529C | 公开(公告)日: | 2002-10-30 |
发明(设计)人: | 董俊兴;金文涛;许天林 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事医学科学院放射医学研究所 |
主分类号: | C07C69/734 | 分类号: | C07C69/734;C07C69/738 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 唐伟杰 |
地址: | 北京市太*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咖啡 奎宁 衍生物 制备 方法 | ||
1.式I1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸衍生物的制备方法:
其中R1和R2可以相同或不同,表示氢、C1-6烷基、CnH2n-1CO-或R1和R2合在一起表示-CH2-;
R3表示H、C1-6烷基、苄基或碱金属及碱土金属;
R4和R5可相同或不同,分别为H或咖啡酰基,
n为1-6的整数;
该方法包括:
1)将式II化合物,其中R1’和R2’可相同或不同,代表CnH2n-1OCO,CnH2n-1CO或R1’和R2’合在一起代表-CO-,-CCl2;X为卤素;与式III化合物反应,其中R3’代表H、C1-6烷基、苄基或碱金属或碱土金属R4’和R5’可相同或不同,代表H、C1-6烷基或C6-10芳基或R4’和R5’与相邻的碳原子一起代表C3-7碳环,生成式IV化合物,其中R1’,R2’,R3’,R4’和R5’如上定义;和
2)将1)中得到的式IV化合物进行水解。
2.根据权利要求1的方法,其中步骤1)中反应是在搅拌下,在碱存在或不存在及减压下,于温度50-160℃及反应时间10-60分钟下进行的。
3.根据权利要求2的方法,其中反应是在有碱存在下进行的,碱选自BaCO3,K2CO3,Na2CO3,KHCO3或NHCO3。
4.根据权利要求1的方法,其中步骤1)反应是在有机溶剂中,在碱存在下,伴随搅拌于-4℃至100℃,反应时间为1-48小时下进行的。
5.根据权利要求4的方法,其中有机溶剂选自吡啶,三乙胺,二甲基甲酰胺,二甲亚砜,二氯甲烷,三氯甲烷,苯,甲苯,乙腈或丙腈。
6.根据权利要求4或5的方法,其中碱选自吡啶,二甲氨基吡啶,三乙胺,K2CO3,Na2CO3,KHCO3或Na2HCO3。
7.根据权利要求1的方法,其中步骤2)中水解是先用稀释的酸溶液,再用稀释的碱溶液进行水解的。
8.根据权利要求7的方法,其中酸选自乙酸或盐酸,碱选自NaHCO3,Na2CO3,KHCO3,K2CO3,NaOH。
9.根据权利要求1的方法,其中碱金属或碱土金属选自Li,Na,K,Mg,Ca,Ba。
10.根据权利要求1的方法,制得下式1,5-二-O-二咖啡酰奎宁酸,
11.权利要求1-5任一要求的方法,其中式II化合物为3,4-O-羰基咖啡酰氯,式III化合物为3,4-O-异亚丙基奎宁酸钠。
12.权利要求1-5任一要求的方法,其中式II化合物为3,4-O-二氯亚甲基咖啡酰氯,式III化合物为3,4-O-异亚丙基奎宁酸钠。
13.权利要求1-5任一要求的方法,其中式II化合物为3,4-O-乙酰基咖啡酰氯,式III化合物为3,4-O-异亚丙基奎宁酸钠。
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