[发明专利]改善含氧硫化钆X射线荧光粉的荧光屏亮度的方法

说明书

本发明涉及含氧硫化钆X射线荧光粉的制造。特别涉及增加这种荧光粉亮度的方法。

含氧硫化钆(GOS)荧光粉被用于X射线图象增强器的X射线屏幕中。在此引证的美国专利3725704和4536436中给出了这些荧光粉的实例。荧光粉亮度是影响X射线增强荧光屏使用的重要因素，一般用X射线光学荧光粉(XOF)亮度(也称为板(plaque)亮度)或荧光屏亮度的术语来表达。通过形成包含荧光粉和粘接剂的X射线荧光屏，然后使用荧光屏产生X射线薄膜曝光，由此决定荧光屏亮度。因荧光屏亮度本来表征荧光粉亮度，因而荧光屏亮度是确定荧光粉最终性能的更精确的参数。

为了产生高质量X射线荧光屏，需要使荧光粉散聚以产生适当的颗粒堆积，从而实现最大荧光屏亮度。不幸的是，诸如铽激活的含氧硫化钆(GOS:Tb)之类的GOS荧光粉的亮度极易遭受散聚技术所引起的亮度损失。由于通用的散聚工艺包括某种颗粒与颗粒或颗粒与介质的碰撞，因而散聚工艺步骤导致荧光粉颗粒的表面和/或体积损耗，并引起本身有较低亮度的细微颗粒(小于约1微米)数量增加。例如，在球磨之后，荧光粉颗粒的微观检验表明原始颗粒的某些部分已破裂成两块或多块。更强的球磨导致更多的破裂颗粒和更低的亮度。认为其它常规的研磨工艺例如振动研磨或研磨机研磨有比球磨更强的伤害力。并且，在较小程度上，包括颗粒与颗粒碰撞的例如过筛工艺步骤也可降低亮度。

因此，具有改进因散聚而引起的损伤的精加工工艺(finishing)是有利的。

本发明的目的是克服现有技术的缺点。

本发明的另一个目的是提供一种改进GOS X射线荧光粉的荧光屏亮度的方法。

本发明的再一个目的是提供一种散聚的GOS X射线荧光粉的精加工方法，该方法可弥补由散聚引起的损伤。

按照本发明的一个目的，提供一种改进散聚的硫氧化钆X射线荧光粉的荧光屏亮度的方法。该方法包括：

在约400℃至约800℃的温度下对散聚的荧光粉进行时间约为1小时至约4小时的退火；和

在PH值约为1-2的稀酸中于约50℃至约80℃的温度下进行0.5小时至2小时的酸洗。

按照本发明的另一个目的，以上所述的方法包括附加的步骤：在酸洗之后，对散聚的荧光粉进行第二次退火，第二次退火包括在约1小时到约8小时内将荧光粉加热到约400℃至约800℃的温度。

为了更好地理解本发明的其它和进一步的目的及其优点和效力，涉及下列公开和所附权利要求。

通常，可采用两种方法来增加散聚的GOS荧光粉亮度。它们是空气退火和酸洗。下面对其各工艺方法进行详细讨论。在实验室或小规模生产(少于约10kg)时，两种工艺方法都表现出最大的有效性。可是，两种单独的工艺方法又都不能抵消按生产规模(大于约50kg)生产时由散聚所引起的亮度损失。在本文中引证的美国专利3418246.3502590和4925594提供了处理GOS荧光粉的方法实例。

                        空气退火

已知在水洗之后空气退火经研磨的或未经研磨的荧光粉可增加亮度，并且这种空气退火通常作为GOS工艺方法中的精加工步骤使用。在高温下使荧光粉曝露于空气导致含氧硫酸盐层形成于颗表面上。尽管还不清楚对荧光粉亮度增加起主要作用的是否是曝露于高温还是硫酸氧化物层的形成，但普遍的观点认为，由于含氧硫酸盐比含氧硫化物有低得多的X射线激发亮度，因而含氧硫酸盐层的存在只能降低亮度。并且，已知在氮气气氛中退火可增加亮度，并且不会形成含氧硫酸盐层。因此，含氧硫酸盐层看起来不象是最终产品构形的必需部分，而宁可说是退火的副产品。

可是，含氧硫酸盐层表面层并不能提供防止在荧光屏制造和正常操作期间可能发生的水解。当退火温度增加到500℃以上或退火时间增加到超过1小时时，大多数荧光粉颗粒从其表面开始被转变成含氧硫酸盐。加热经水洗和研磨或研磨和水洗的荧光粉达到500℃至750℃，并保持1-4小时，经处理过的荧光粉的XOF亮度增加10％-40％，该增加量取决于荧光粉颗粒尺寸和工艺处理的损伤量。