[发明专利]直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 99109420.4 申请日: 1999-06-30
公开(公告)号: CN1081199C 公开(公告)日: 2002-03-20
发明(设计)人: 李杨;丁健;邢晓东;洪定一;徐爱丽;张昕 申请(专利权)人: 北京燕山石油化工公司研究院
主分类号: C08G69/32 分类号: C08G69/32;D01F6/60
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地址: 102550 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 直纺型聚 二甲 苯二胺 制备 方法
【权利要求书】:

1一类直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法,其特征在于:对苯二胺与一种或两种二胺类改性单体分别加入,二胺类改性单体选自间位、对位取代的二胺类物质中的一种或两种的混合物:其中n=1-3,Rp、R’q为甲基或甲氧基,对苯二甲酰氯亦分两批加入,首先将一种或两种二胺类改性单体加入到溶剂中,然后再加入第一批对苯二甲酰氯,反应一段时间后,再加入对苯二胺,再加入剩余的对苯二甲酰氯,制备方法如下:首先将一种或两种二胺类改性单体加入到溶剂中,待其溶解后,冷却到0~10℃,然后在搅拌下一次或多次或连续滴加加入第一批对苯二甲酰氯,反应开始进行,反应1-15分钟后,再加入对苯二胺,升高温度使其完全溶解,再将体系冷却到0~10℃,在搅拌下一次或多次或连续滴加加入剩余的对苯二甲酰氯,搅拌反应1-15分钟,然后将产物升温至50-90℃,保持0.5-3小时,待反应完成后,采用经典的方法进行后处理,得到直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺。

2根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于改性单体选自间苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二甲氧基联苯二胺中的一种或两种的混合物。

3根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于改性单体的用量为改性单体与二胺的比例为0.05~0.9(摩尔比)。

4根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于改性单体的用量为改性单体与二胺的比例为0.3~0.6(摩尔比)。

5根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于溶剂选自含有叔胺类化合物的酰胺—碱金属盐或/和碱土金属盐体系。

6根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于溶剂选自含有叔胺类化合物的N-甲基吡咯烷酮-氯化锂或N-甲基吡咯烷酮-氯化钙或N,N-甲基乙酰胺-氯化钙体系。

7根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于溶剂选自含有叔胺类化合物的N-甲基吡咯烷酮-氯化锂或N-甲基吡咯烷酮-氯化钙体系。

8根据权利要求5-7任一项所述的制备方法,其特征在于叔胺类化合物选自三乙胺、吡啶类化合物。

9根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于叔胺类化合物选自吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶。

10根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于叔胺类化合物的添加量为0.1~2.5摩尔/升溶剂。

11根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于叔胺类化合物的添加量为0.3~1.5摩尔/升溶剂。

12根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于碱金属盐或/和碱土金属盐的添加量为碱金属盐或/和碱土金属盐与二胺总量的比例是0.10-0.60(摩尔比)。

13根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于碱金属盐或/和碱土金属盐的添加量为碱金属盐或/和碱土金属盐与二胺总量的比例是0.15-0.30(摩尔比)。

14根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于第一批加入对苯二甲酰氯的量为对苯二甲酰氯与二胺的比例为0.1~0.8(摩尔比)。

15根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于第一批加入对苯二甲酰氯的量为对苯二甲酰氯与二胺的比例为0.2~0.5(摩尔比)。

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