[发明专利]烷基醚型高效液相色谱反相填料及其制备方法无效
申请号: | 99111256.3 | 申请日: | 1999-08-04 |
公开(公告)号: | CN1283792A | 公开(公告)日: | 2001-02-14 |
发明(设计)人: | 刘国诠;喻昕;赵睿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | G01N30/48 | 分类号: | G01N30/48;B01J39/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 高效 色谱 填料 及其 制备 方法 | ||
1.烷基醚型高效液相色谱反相填料其特征在于所述的反相填料具有如下结构:
2.根据权利要求1所述的烷基醚型高效液相色谱反相填料的制备方法,其特征在于所述的一方法,按下列顺序步骤进行:
(1)取一份硅胶,与0.3~0.6份的γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷反应,得环氧基
化硅胶,
(2)所得环氧基化硅胶在0.1~20%份三氟化硼乙醚(BF3.Et2O)催化下与(0.5~
5.0)份烷基醇于60~180℃下反应2~48小时,得烷基醚型键合硅胶,反应
产物洗净,干燥,
(3)取一份烷基醚型键合硅胶,加入0.1~1份三甲基氯硅烷的甲苯溶液,于60~150
℃,反应2~28小时后,过滤,干燥,得醚型高效液相色谱反相填料。
3.根据权利要求1所述的烷基醚型高效液相色谱反相填料的制备方法,其特征在于所述的二方法,按下列顺序步骤进行:
(1)取一份γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)与1~5份的烷基醇于60~
180℃,在(0.1%~20%)份三氟化硼乙醚催化下相互反应,经纯化得产物,
(2)取一份上述产物,与0.1~2份硅胶,在甲苯溶剂中,于60~180℃反应2~48
小时,洗净,烘干,
(3)取一份上述产物,加入0.1~1份三甲基氯硅烷的甲苯溶液,于60~150℃,
反应2~28小时后,过滤,干燥,得醚型高效液相色谱反相填料。
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