[发明专利]一种合成甲基异丁基酮的方法有效

专利信息
申请号: 99113307.2 申请日: 1999-09-29
公开(公告)号: CN1101376C 公开(公告)日: 2003-02-12
发明(设计)人: 艾抚宾;吕志辉;宋丽芝;许良;葛志新 申请(专利权)人: 中国石油化工集团公司;中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院
主分类号: C07C49/04 分类号: C07C49/04;C07C45/61;C07C45/68
代理公司: 抚顺宏达专利代理有限责任公司 代理人: 李微,洪恩山
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 甲基异丁基酮 方法
【说明书】:

本发明涉及一种以丙酮、氢为原料合成甲基异丁基酮的方法。

甲基异丁基酮(MIBK)是一种优良的中沸点溶剂,用于油漆、树脂涂料、润滑油脱蜡等,也是合成橡胶防老剂4020及其它化工产品的重要原料。其传统的生产方法是三步法,即:      (丙酮AC)                                     (双丙酮醇DAA)      (双丙酮醇DAA)                                          (异丙叉丙酮MO)      (异丙叉丙酮MO)                                         (甲基异丁基酮MIBK)

三步法的生产过程繁琐,中间体分离提纯困难,产品收率低。70年代初出现了丙酮一步合成甲基异丁基酮的方法,之后,在生产中逐步取代了三步法。一步法反应式为:

(丙酮AC)                                             (甲基异丁基酮MIBK)

该反应是一强放热反应,反应热为146KJ/mol MIBK。采用该方法生产MIBK,克服了上述三步法中的缺点,同时,由于该反应是平衡反应,三步反应并为一步,平衡向正反应方向移动,丙酮转化率有明显提高。US3,666,816提出一种丙酮和氢一步合成MIBK的方法,但该专利采用间歇釜式反应器,使得反应产物不能及时移出反应床层,使得该反应平衡转化率的提高,在一定程度上受到了限制。

为了克服间歇釜式反应中的缺点,US3,953,517、CN93105118(申请号)采用了管式等温反应器,反应产物可在一定时间内移出反应床层,丙酮转化率也较间歇釜式反应有所提高,但为了维持反应床层等温,反应管外需有循环水,以此取出管内反应热。这类反应器未能将反应热充分利用,反应过程能耗高。

为了解决US3,953,517、CN93105118(申请号)采用管式反应器在合成甲基异丁基酮过程能耗高的问题,利用反应热,昭63-119436采用了绝热式反应器(催化剂为Pd/AL2O3),反应时将丙酮和氢预热后送入反应器中进行反应,反应床层温度靠反应热来维持。由于采用绝热式反应器,在反应过程中反应热不能及时移出,反应器出口温度会高于入口处几十度,该项技术虽然利用了反应热维持催化剂床层所需的反应温度,但这种工艺有两个缺点:一是反应器入出口处有温差,催化剂床层温度不均,使用寿命受影响:二是催化剂床层温度不均,使整个催化剂床层不是在最佳温度下运转,丙酮转化率较低,产品选择性差。

本发明的目的是为了克服上述丙酮一步法合成甲基异丁基酮方法中的不足,从合成工艺方面进行创新,在充分利用反应热的同时,保持反应温度的均衡,以提高丙酮转化率和产品选择性,降低反应压力,降低生产成本。

由于①丙酮和氢合成MIBK的反应是一强放热反应;②反应所用的Pd/树脂催化剂,在塔内既有催化剂作用,又有蒸馏塔中分离填料的作用;③丙酮和甲基异丁基酮的沸点分别为56.5℃和116.1℃,二者相差较大,经蒸馏,二者较易得到充分的分离。本发明的新工艺就是依据上述理由提出来的。其主要原理在于反应在催化蒸馏塔中进行,塔内的催化剂同时起到催化作用和分离填料的双重作用,同时利用反应热来供给催化蒸馏所需的热量。反应生成的甲基异丁基酮在塔釜内积累,未反应的丙酮由塔顶蒸出并回流到塔内反应床层,再次参加反应。

下面结合附图进一步描述本发明的反应过程:

图1为催化蒸馏法合成MIBK工艺流程示意图。

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